大型農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢準確性調查分析

紀麗君1，楊露峰2，張 玲2，丁洪流1*

（1.蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監督檢驗院，江蘇蘇州 215100；2.蘇州市食品檢驗檢測中心，江蘇蘇州 215100）

摘 要：對10家食品快檢系統數據傳輸量大，居民集中居住點(diǎn)、食品（食用農產(chǎn)品）銷(xiāo)售量大的批發(fā)市場(chǎng)、農貿市場(chǎng)建立的快檢室進(jìn)行快檢結果準確性調查分析。評價(jià)方式為采用質(zhì)量控制品或自制盲樣到市場(chǎng)快檢室中，由市場(chǎng)快檢室48 h內反饋快檢結果。結果發(fā)現，10家大型農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)中，有5家能夠按照方案選擇3種快檢項目，結果均為滿(mǎn)意，滿(mǎn)意率100%；有5家因能力不足或無(wú)快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）一個(gè)快檢項目的能力驗證，這5家快檢室的驗證結果為3家結果滿(mǎn)意，2家結果不滿(mǎn)意，滿(mǎn)意率60%。

關(guān)鍵詞：食用農產(chǎn)品；快檢；驗證

《中華人民共和國農產(chǎn)品質(zhì)量安全法》[1]第三十七條規定，農產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)應當設立或者委托農產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構，對進(jìn)場(chǎng)銷(xiāo)售的農產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況進(jìn)行抽查檢測。2017年1月5日國家食品藥品監督管理總局令第20號《食用農產(chǎn)品市場(chǎng)銷(xiāo)售質(zhì)量安全監督管理辦法》規定，銷(xiāo)售者無(wú)法提供食用農產(chǎn)品產(chǎn)地證明或者購貨憑證、合格證明文件的，集中交易市場(chǎng)開(kāi)辦者應當進(jìn)行抽樣檢驗或者快速檢測，抽樣檢驗或者快速檢測合格的，方可進(jìn)入市場(chǎng)銷(xiāo)售。我國對農產(chǎn)品質(zhì)量安全非常重視，從法律層面上要求農產(chǎn)品交易市場(chǎng)落實(shí)主體責任，開(kāi)展檢測工作。各地市場(chǎng)監督管理局也出臺多項規定要求食用農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)配備快檢室開(kāi)展抽樣檢測工作[2]，本研究對市場(chǎng)快檢工作的質(zhì)量情況進(jìn)行了調查分析。

1 材料與方法

（1）評價(jià)對象。食品（食用農產(chǎn)品）銷(xiāo)售量大的批發(fā)市場(chǎng)或農貿市場(chǎng)建立的快檢室（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“市場(chǎng)快檢室”）。

（2）快檢項目。必選項——蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)；可選項（5選2）魚(yú)肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的蘇丹紅I、豬肉糜中的瘦肉精、魚(yú)肉中的喹諾酮類(lèi)總量和禽蛋中的氟苯尼考。

（3）快檢方法。國家市場(chǎng)監督管理總局（原國家食品藥品監督管理總局）發(fā)布的檢測方法及快檢產(chǎn)品作業(yè)指導書(shū)[3-6]。

（4）快檢樣品。蔬菜泥中丙溴磷質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg；魚(yú)肉中硝基呋喃類(lèi)代謝物呋喃唑酮質(zhì)控樣品，呋喃唑酮含量分別為空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg和1.03 μg/kg；辣椒油中蘇丹紅I質(zhì)控樣品，蘇丹紅I含量分別為空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg和20.5 μg/kg；豬肉糜中的瘦肉精質(zhì)控樣品，克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇含量均為10 μg/kg；鳊魚(yú)中喹諾酮類(lèi)總量陽(yáng)性樣品留校再測，恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計）含量為243 μg/kg、鴨蛋中氟苯尼考陽(yáng)性樣品留校再測，氟苯尼考含量為117.0 μg/kg。

（5）評價(jià)方案。評價(jià)對象除必選項外，應從快檢驗證項目可選項中5選2，必選項應抽取5份快檢樣品，可選項抽取2份快檢樣品。

（6）統計方法。計算假陽(yáng)性和假陰性總概率（用J表示）[7]，結果按公式計算：

  （1）

（7）評價(jià)方法。本次能力評價(jià)結果未出現或僅出現1例假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評價(jià)結果為滿(mǎn)意，出現2例假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評價(jià)結果為有問(wèn)題結果（可疑），再發(fā)放1次質(zhì)控樣品，進(jìn)行確認；出現2例以上假陽(yáng)性或者假陰性時(shí)，評價(jià)結果為不滿(mǎn)意。①當質(zhì)控樣總數為5時(shí)，J≤20%為滿(mǎn)意（假陽(yáng)性或假陰性樣品數≤1）；20%＜J≤40%為有問(wèn)題結果（可疑）（1＜假陽(yáng)性或假陰性樣品數≤2）；J＞40%為不滿(mǎn)意結果（假陽(yáng)性或假陰性樣品數＞3）。②當質(zhì)控樣總數為9時(shí)，J≤12%為滿(mǎn)意（假陽(yáng)性或假陰性樣品數≤1）；12%＜J≤23%為有問(wèn)題結果（可疑）（1＜假陽(yáng)性或假陰性樣品數≤2）；J＞23%為不滿(mǎn)意結果（假陽(yáng)性或假陰性樣品數＞3）。

2 結果與討論

本次參與準確性評價(jià)的10家食用農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室，有6家批發(fā)市場(chǎng)，4家大型農貿市場(chǎng)。按評價(jià)方案選擇快檢項目的快檢室為5家，評價(jià)結果均為滿(mǎn)意，滿(mǎn)意率100%；另外5家因能力不足或無(wú)快檢產(chǎn)品等原因，只參與了農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快檢，這5家快檢室的評價(jià)結果為3家結果滿(mǎn)意，2家結果不滿(mǎn)意，通過(guò)率60%，具體結果見(jiàn)表1。

 

本次快檢準確性評價(jià)不滿(mǎn)意的2家食用農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室參與的快檢項目均為農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），樣品數量均為5個(gè)，假陰性樣品分別為3個(gè)、4個(gè)。根據《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規范》計算假陽(yáng)性和假陰性總概率，J值分別為80%、60%，評價(jià)結果為不滿(mǎn)意。

本次快檢準確性評價(jià)的樣品采購來(lái)源為具備質(zhì)控樣品制備資質(zhì)的供應商，質(zhì)控樣品適用于實(shí)驗室檢驗方法，出現了個(gè)別質(zhì)控樣品不適用快檢方法的情況。例如蔬菜泥中有機磷和氨基甲酸酯的質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、

0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg，快檢方法的疑似陽(yáng)性檢出限為＞0.5 mg/kg，因此快檢結果應該分別為陰、陰、陽(yáng)、陽(yáng)。按照KJ201710《蔬菜中敵百蟲(chóng)、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快檢結果為陰、陽(yáng)、陽(yáng)、陽(yáng)。KJ201710方法中對蔬菜葉片的處理方法有二，一種是不剪碎直接稱(chēng)取試樣后用緩沖液浸泡（殘缺面不得接觸緩沖液），另一種是剪成1 cm左右見(jiàn)方碎片后浸泡，KJ201710方法中沒(méi)有將蔬菜處理成蔬菜泥的前處理過(guò)程，根據快檢經(jīng)驗，葉片中的組織液對酶抑制率法有較大的干擾，丙溴磷含量0.26 mg/kg質(zhì)控樣品作為快檢的陰性樣品很容易出現假陽(yáng)性結果，因此本次驗證工作未使用該含量水平的質(zhì)控樣品。由此可見(jiàn)，快檢能力驗證工作不能簡(jiǎn)單的使用實(shí)驗室檢測質(zhì)控樣品，需要發(fā)掘專(zhuān)業(yè)的快檢質(zhì)控樣供應商。

3 結論

①部分市場(chǎng)快檢室的快檢能力有待提升，本次參與快檢準確性評價(jià)的10家食用農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢室，僅有5家能夠按照方案參與驗證項目，另外5家因能力不足或無(wú)快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的驗證。②應加強快檢過(guò)程的質(zhì)量控制，應指導市場(chǎng)快檢室定期進(jìn)行質(zhì)量控制樣品（陰陽(yáng)性質(zhì)控樣品）或參考樣品的分析，無(wú)法購得質(zhì)控樣品的情況下，實(shí)驗人員可在樣品中加入已知量的標準物質(zhì)，控制快檢結果的準確性。通過(guò)本次調查分析，發(fā)現10家市場(chǎng)快檢室中有2家未能得出準確的快檢結果，導致陽(yáng)性樣品成漏網(wǎng)之魚(yú)，降低了市場(chǎng)快檢的監管效率。③快檢準確性評價(jià)工作在質(zhì)控樣品方面有待改善，實(shí)驗室檢測方法質(zhì)控樣品不一定適用快檢方法，因此不能混為一談，應該針對快檢的方法和樣品基質(zhì)開(kāi)發(fā)快檢質(zhì)控樣制備技術(shù)。④應完善快檢驗證的工作方案，快檢與實(shí)驗室監督檢測不同，本身檢測方法存在一定的正確率[8]，不能像實(shí)驗室能力驗證那樣發(fā)一個(gè)質(zhì)控樣品即可，按照食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規范應做20個(gè)質(zhì)控樣品才能得出快檢方法的評價(jià)，本次驗證對象為快檢室快檢工作的準確程度，在評價(jià)規范的基礎上進(jìn)行了簡(jiǎn)化，對質(zhì)控項目做了2～5個(gè)質(zhì)控樣品，隨著(zhù)快檢室水平的提升，應完善快檢驗證方案。完善快檢準確性評價(jià)工作，能有效保障我國農產(chǎn)品集中交易市場(chǎng)快檢的準確性，對源頭上控制食品安全有重要的意義。

參考文獻

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[5]國家市場(chǎng)監督管理總局.動(dòng)物源性食品中克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇的快速檢測膠體金免疫層析法(KJ201706)[EB/OL]. (2017-05-16)[2021-04-23].http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.

[6]國家市場(chǎng)監督管理總局.動(dòng)物源性食品中喹諾酮類(lèi)物質(zhì)的快速檢測膠體金免疫層析法(KJ201906)[EB/OL].(2019-09-27)[2021-04-23]. http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_1.html.

[7]食品藥品監管總局辦公廳.食藥監辦科〔2017〕43號《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規范》,國家食品藥品監督管理總局（現國家市場(chǎng)監督管理總局）.(2019-09-27)[2021-04-23].http://news.foodmate.net/2017/03/423895.html.

[8]寧霄,賀鑫鑫,金紹明.食品快速檢測方法的評價(jià)及其貝葉斯推斷[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2021,12(2):1015-1020.