田一茗

(咸陽(yáng)市食品藥品檢驗檢測中心，陜西咸陽(yáng) 712000)

摘　要：本文將對國家標準GB 5009.225—2016中的第一法密度瓶法[1]部分做詳細解讀，并從樣品取用、蒸餾、稱(chēng)重測定3個(gè)方面詳細討論容易出現誤差的操作、實(shí)驗應注意的事項并提出解決辦法，為提高白酒酒精度檢測的準確度提供參考。

關(guān)鍵詞：酒精度;誤差;標準解讀

酒精度作為白酒的重要指標[1-2]，是白酒是否合格的判定指標之一，同時(shí)還為氰化物、甲醇的判定結果提供依據[3-4]。白酒中的酒精度數不合格，與標注的度數有所差別可能大多數人覺(jué)得無(wú)關(guān)緊要，但實(shí)際上酒精度不達標，也會(huì )對酒質(zhì)產(chǎn)生影響。酒精度不達標有很多原因，可能是酒企生產(chǎn)工藝不佳，質(zhì)檢把關(guān)不嚴造成的，也有可能是出廠(chǎng)后包裝不嚴造成的，但其中也不乏一些酒企為了降低成本，以低度酒充當高度酒。因此，加強酒中酒精度的檢測至關(guān)重要，本文對標準作出詳細的解讀及誤差原因分析。

1　樣品取用過(guò)程中的誤差分析及解決辦法

密度瓶法的實(shí)驗原理是用蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20 ℃時(shí)的密度，查GB 5009.225—2016中附錄A，得在20 ℃時(shí)乙醇含量的體積分數，即為酒精度。選擇合適的樣品且準確取樣，是整個(gè)檢測過(guò)程中相當重要的一步。

(1)檢驗人員應當選擇合適的白酒樣品。選擇未被打開(kāi)的樣品，將其搖勻后放置在實(shí)驗室環(huán)境中30 min后再進(jìn)行實(shí)驗。如果樣品已被打開(kāi)，則可能會(huì )由于長(cháng)時(shí)間開(kāi)啟、密封不嚴，引起測量數據誤差。樣品在與實(shí)驗室溫度(20～25 ℃)濕度溫度差異較大的環(huán)境中儲存時(shí)，白酒的體積會(huì )有差異。這一點(diǎn)在標準GB 5009.225—2016中4.1.1中有提及“準確量取樣品(液溫20 ℃)”，檢驗人員應當注意。

(2)標準中對于取樣過(guò)程的描述為“用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶，準確量取樣品(液溫20 ℃)100 mL于500 mL蒸餾瓶中，用50 mL水分3次沖洗容量瓶，洗液并入500 mL蒸餾瓶中”[1]。在實(shí)際操作中，需要將樣品取適量于燒杯中，用玻璃棒轉移到100 mL容量瓶中，在進(jìn)行后面的操作。在這個(gè)過(guò)程中，應注意以下幾點(diǎn)。①轉移用的燒杯、玻璃棒需要用水清洗后用樣品潤洗2～3次，否則會(huì )因為燒杯和玻棒沾水，導致樣品的實(shí)際體積小于100 mL，水分的占比增加，所得測量值小于真實(shí)值。②容量瓶、蒸餾瓶不需要潤洗，且容量瓶必須潔凈干燥，若潤洗會(huì )引起取樣量的增多，最終測量值大于真實(shí)值。③在樣品轉移進(jìn)容量瓶時(shí)、定容時(shí)，勿超過(guò)刻度線(xiàn)以上，否則會(huì )造成取樣量增多，導致測量結果

偏大。

2　蒸餾過(guò)程中產(chǎn)生的誤差及解決辦法

2.1　蒸餾操作的基本流程

在蒸餾瓶中加入幾顆玻璃珠，連接冷凝管，開(kāi)啟冷卻水以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當接近刻度時(shí)，取下容量瓶，蓋塞，于20 ℃水浴中保溫30 min，再補加水至刻度，混勻，備用[1]。蒸餾的過(guò)程利用了不同組分的沸點(diǎn)不同，除去固形物和高沸點(diǎn)物質(zhì)帶來(lái)的干擾[5]。

2.2　誤差及解決辦法

目前檢測機構采用的蒸餾裝置一般都是智能一體化蒸餾裝置，可以多個(gè)樣品同時(shí)操作，與傳統蒸餾裝置相比更加高效便捷，在操作過(guò)程中應注意以下幾點(diǎn)。①選用帶有蛇形冷凝管的裝置，其冷凝長(cháng)度比直形冷凝管長(cháng)，冷凝效果較直形冷凝管好，能夠充分冷卻餾出液，大大降低了蒸餾過(guò)程中的酒精揮發(fā)。②檢查蒸餾儀的冷卻系統是否正常，冷凝管之間的連接、與外接循環(huán)水之間的連接應是下進(jìn)上出。而上進(jìn)下出的連接方式會(huì )使冷凝管下端的冷凝水溫度過(guò)高，酒精蒸汽未被充分冷卻成為液體進(jìn)入容量瓶中后，導致測得的酒精度偏小。③蒸餾瓶中加入玻璃珠，在初沸前要緩慢加熱，防止液體爆沸，否則會(huì )將蒸餾瓶的連接口處沖開(kāi)，酒精外逸，或者未被分餾直接沖出通過(guò)冷凝管流入容量瓶引起測量誤差。④接收容量瓶的冷卻程度不夠，為了增加容量瓶與冰的接觸面積，可以在大燒杯中加入適量自來(lái)水，再加入適量冰塊將容量瓶瓶身浸在冰水浴中，不但溫度能夠達到要求，容量瓶放置也不會(huì )因為不穩導致餾出液傾倒。⑤接收管插入到容量瓶的深度不夠，導致測量結果偏低。這個(gè)操作引起的誤差主要表現在夏季。目前使用的回流冷卻水多為自來(lái)水，夏季室內溫度偏高，酒精蒸汽經(jīng)過(guò)自來(lái)水冷卻后，溫度還是較高，如果皮管插入深度不夠，餾出液距離冰浴液面比較遠，酒精會(huì )有損失，使測得結果偏低。⑥當液面距離刻度線(xiàn)1～2 cm時(shí)，取下容量瓶(這時(shí)樣品中的酒精已全部蒸餾出來(lái)，其余的都是一些酯類(lèi)等高沸點(diǎn)物質(zhì)、固形物)，切勿使液面超過(guò)刻度線(xiàn)。

3　測定過(guò)程中的誤差分析及解決辦法

在稱(chēng)重前，需要對密度瓶進(jìn)行檢查。①外觀(guān)檢查是否有破損，主要是支管口是否干凈，特別是小側帽內部容易結垢的部位;②檢查溫度計等是否匹配，一般密度瓶的3個(gè)組成部分都有相同編號使之相互匹配，如果沒(méi)有配套使用，密度瓶與溫度計之間的密封性達不到要求，測量過(guò)程中液體會(huì )從連接處不斷滲出。如果有殘留的污垢，在后續的恒重(兩次質(zhì)量之差<0.3 mg)操作時(shí)殘留的油性物質(zhì)被氧化，密度瓶的質(zhì)量增加，變化較大，因此密度瓶一定要清洗干凈[6]。應注意勿將溫度計置于干燥箱中恒重。

在測量過(guò)程中應注意以下幾點(diǎn)。①標準中使用煮沸冷卻的水，目的為了除去水中的CO2，也可以使用經(jīng)超聲處理過(guò)的一級水。②使用不當的升溫方式，導致測量值比真實(shí)值高。裝有餾出液的密度瓶應當放置在恒溫箱或者恒溫水浴中升溫，但是有人將密度瓶攥在手心利用手掌溫度快速升溫，這種錯誤的升溫方式，使密度瓶中的溫度變化不均勻，四周溫度高于中心溫度，然而溫度計測得的是中心液體的溫度，導致排出過(guò)多液體稱(chēng)重質(zhì)量偏小，根據酒精度的計算公式[1]得出，分子值偏小，所得結果也會(huì )偏小。③密度瓶中殘留氣泡未排出。同體積氣體質(zhì)量小于液體質(zhì)量，殘留在密度瓶中的氣泡會(huì )導致最終的測定結果偏小。在實(shí)際操作中，將密度瓶?jì)A斜后，將液體沿著(zhù)瓶壁緩緩倒入，能較好的避免氣泡的產(chǎn)生。④密度瓶在將水稱(chēng)量過(guò)后，應用吸水紙將小側帽擦干，否則會(huì )使裝有餾出液的密度瓶質(zhì)量變大，最終測定結果也會(huì )偏大。⑤在稱(chēng)重時(shí)，用手直接接觸密度瓶，手上的汗液等粘附在瓶身上且不易擦去，影響稱(chēng)量結果，可以戴上橡膠手套測量。

4　結語(yǔ)

酒精度檢測過(guò)程中要控制好準確取樣、防止酒精揮發(fā)及確保恒溫稱(chēng)重這3點(diǎn)，就可以準確測得白酒中的酒精度。在日常的檢測中，應當注意嚴格按照標準操作，提高檢測白酒中的酒精度的準確度，才能在出現異常結果時(shí)做出準確的判斷，為食品安全監管提供強有力的技術(shù)支撐。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會(huì ).食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定:GB 5009.225—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

[2]吳金梅.淺談如何檢驗檢測白酒質(zhì)量及勾兌白酒質(zhì)量[J].民營(yíng)科技,2017(12):35.

[3]金長(cháng)娟,董延玲.淺談白酒質(zhì)量品質(zhì)分析[J].硅谷,2010(4):214.

[4]國家衛生和計劃生育委員會(huì ),國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 蒸餾酒及其配制酒:GB 2757—2017[S].北京:中國標準出版社,2017.

[5]劉炯光.對白酒中酒精度檢測前處理的討論[J].釀酒科技,1995(4):29.

[6]李彥紅.密度瓶的校驗及使用[J].啤酒科技,2006(9):42.

作者簡(jiǎn)介：田一茗(1993—)，女，漢族，甘肅慶陽(yáng)人，本科，助理工程師。研究方向：食品檢測。