摘要：目的通過(guò)運用微波消解和干灰化法兩種檢測方法，對餅干、醬油以及花生的鈉含量進(jìn)行檢測，對比兩種檢測方法的測定結果;方法從市面上采集火腿腸、醬油以及乳飲料三種食品樣本，對其進(jìn)行相應處理，并選擇用于調整單色器的標液濃度，用于擬合標準曲線(xiàn)的濃度范圍，合適的稀釋倍數以及干灰化法和微波消解兩種處理方法在三種食品鈉含量的檢測結果進(jìn)行對比;結果選擇1mg/L作為標準溶液來(lái)進(jìn)行單色器的調整;以(0-2mg/L)濃度范圍來(lái)進(jìn)行標準曲線(xiàn)的二次曲線(xiàn)擬合;選取適當的稀釋倍數，最佳的濃度應當是更加接近調整單色器的中間濃度;微波消解處理后，其回收率達到了96.87%，相較于干灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。而兩種方法在估算中，其結果顯示其絕對差值與算術(shù)平均值之比均控制在20%以?xún)?，故兩種方法均不存在明顯差異，其均滿(mǎn)足相關(guān)檢驗要求;結論在食品鈉含量的測定中，微波消解和干灰化法兩種方法均較為理想。

　　關(guān)鍵詞：微波消解;干灰化法;鈉含量

　　1材料與方法

　　1.1材料

　　從市面上所銷(xiāo)售的餅干、醬油以及花生中選取樣本，另選取德國默克公司所生產(chǎn)的65%硝酸(優(yōu)級純)。

　　1.2儀器

　　本次對比試驗，主要采用給美國培安公司生產(chǎn)的MARS微波消解儀和美國熱電公司所生產(chǎn)的MK-Ⅱ型原子吸收光譜儀[1]。

　　1.3方法

　　1.3.1將本次研究對需要的所有玻璃器皿進(jìn)行沖洗，隨后將其浸泡到濃酸中，再運用離子水對其進(jìn)行反復的沖洗，晾干后待后期檢測使用。采用優(yōu)級純的硝酸與離子水進(jìn)行硝酸的配置，0.5mol/L硝酸即可，再運用所配置的膿液來(lái)完成鈉標準溶液的配置，分別準備9種鈉溶液，分別為0.25、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4mol/L。

　　1.3.2運用原子發(fā)射法來(lái)進(jìn)行鈉含量的測定。在進(jìn)行測定的過(guò)程中，應將波長(cháng)設置為589nm，測定時(shí)間應當持續4s，通帶為0.5nm，火焰的類(lèi)型應將其設置為空氣-乙炔，燃氣的流量則應將其設置為1.1L/min。在單色器測標準曲線(xiàn)進(jìn)行調整時(shí)，選取1mg/L與2mg/L，選擇最佳的范圍來(lái)進(jìn)行標準曲線(xiàn)的二次曲線(xiàn)擬合[2]。

　　1.3.3將本次研究的餅干、醬油以及花生，本別通過(guò)微波消解法和干灰化法對其進(jìn)行處理,在進(jìn)行微波消解時(shí)，主要方法為：從選取的樣本中抽取1g，將其放置在消化罐內，在其中加入5mL硝酸，將消化裝置安裝好之后，將其放置到微波消解儀中，1600W，進(jìn)行5min處理后，將溫度調至120℃，持續進(jìn)行3min的處理，再進(jìn)行5min升溫，降溫調整為150℃，同樣進(jìn)行5min處理，再通過(guò)5min升溫，將溫度調制180℃，進(jìn)行15min處理，之后再進(jìn)行冷卻和定容即可。

　　干灰化法的處理方法為：取樣本2.5g，將其放置到坩堝內，首先將其放置到電爐上，用小火將其炭化到無(wú)煙狀態(tài)，再將其在移至510℃的馬弗爐上，進(jìn)行6h灰化，隨即冷卻和定容即可[3]。

　　1.3.4對醬油中的鈉含量范圍進(jìn)行預計，將經(jīng)過(guò)微波消解處理后的醬油樣品稀釋至三種不同的倍數，分別為125000倍、62500倍和41667倍，對三種不同稀釋后倍數的情況進(jìn)行測定，了解其對測定結果所造成的影響。

　　1.3.5通過(guò)微波消解法和干灰化法對不同食品進(jìn)行處理后，對兩種方法的處理結果進(jìn)行對比，對加標的估算結果以及加標回收率進(jìn)行分析，對該方法的可行性進(jìn)行評價(jià)。

　　2結果與分析

　　2.1 選擇用于調整單色器的標液濃度

　　根據圖1整理結果來(lái)看，通過(guò)運用1mg/L與2mg/L的鈉標準溶液調整單色器測得的標準曲線(xiàn)。通過(guò)結果來(lái)看，所采用的鈉標準溶液其濃度越大，用于單色器的調整所能夠獲得的標準曲線(xiàn)的信號值就越小。

　　根據圖1中2mg/L濃度的測試結果來(lái)看，其通過(guò)對吸光度進(jìn)行調整，其結果顯示的信號值非常密集，特別是在濃度較大的情況下，這就非常容易出現在進(jìn)行標準曲線(xiàn)的利用過(guò)程中，根據信號值的回算濃度時(shí)，致使信號值測量的誤差致使濃度的誤差因此增大。為此，應當選擇1mg/L作為標準溶液來(lái)進(jìn)行單色器的調整。

　　2.2 選擇用于擬合標準曲線(xiàn)的濃度范圍

　　通過(guò)圖1可以了解到，伴隨著(zhù)鈉標準溶液濃度的不斷增加，相應的原子發(fā)射信號值也會(huì )隨之出現增加，但其標準曲線(xiàn)的斜率卻會(huì )逐漸變小;通過(guò)對(0-2mg/L)低濃度范圍的標準曲線(xiàn)進(jìn)行測定，可以觀(guān)察到，其信號值相對較為分散，而在(2-4mg/L)高濃度范圍的標準曲線(xiàn)的測定結果中，其信號值去表現得較為密集;由于在低濃度范圍內標準曲線(xiàn)的斜率非常大，而在高濃度的范圍中，其標準曲線(xiàn)的斜率卻表現為非常小[4]。

　　針對1mg/L鈉標準溶液對吸光度進(jìn)行調整所獲得的標準曲線(xiàn)，若對(0-4mg/L)整個(gè)濃度范圍進(jìn)行測定，其標準曲線(xiàn)的二次曲線(xiàn)擬合，所能夠獲得的回歸系數為R2=0.9835，故在進(jìn)行擬合時(shí)，主要選取(0-2mg/L)低濃度范圍來(lái)進(jìn)行，而其回歸系數為R2=0.9952。在在研究中，以1mg/L鈉溶液濃度對單色器進(jìn)行調整，故會(huì )出現偏離此濃度較遠的其他濃度的信號值的測定，出現相對不準確的情況。為此，在研究中以(0-2mg/L)濃度范圍來(lái)進(jìn)行標準曲線(xiàn)的二次曲線(xiàn)擬合。詳見(jiàn)圖2。

　　2.3 選擇合適的稀釋倍數

　　根據表1統計結果顯示，在經(jīng)過(guò)微波消解處理后的不同稀釋倍數的醬油樣本，通過(guò)對其進(jìn)行上機測試，對回算濃度、信號值以及樣品鈉含量進(jìn)行測定，通過(guò)(平均值±標志偏差)表示。根據結果來(lái)看，經(jīng)過(guò)微波消解處理后，醬油樣品的稀釋倍數越大其檢測的樣品信號值就越小，同時(shí)期回算濃度也越低，但樣品中的鈉含量卻伴隨著(zhù)稀釋倍數的增加而呈現為遞增現象，其標準偏差伴隨著(zhù)稀釋倍數的增大而不斷減小。

　　對造成這種現象的原因進(jìn)行分析，了解到可能是因稀釋倍數不斷增大，其體系中的空白效應所帶來(lái)的影響也會(huì )隨之增大，故測得的結果也就會(huì )越來(lái)越大。但稀釋的倍數越大其標準偏差就越來(lái)越小，這主要是由于標準曲線(xiàn)伴隨著(zhù)濃度不斷增加，其信號值越來(lái)越密集，且斜率也越來(lái)越小所致。

　　當濃度越高，其信號值所帶來(lái)的輕微的變化，都非常容易致使回算濃度因此出現較大的偏差。此外，采取原子發(fā)射法來(lái)進(jìn)行鈉含量的測定，主要是從中選取某個(gè)適當濃度的標準濃度來(lái)進(jìn)行單色器的調整，通常是以中間濃度為主，故當濃度也就越來(lái)越接近樣液，故其測定結果通常準確性較高。

　　為此，通過(guò)對各個(gè)方面進(jìn)行綜合，選取適當的稀釋倍數，就是為了保證在對樣液進(jìn)行稀釋后，其濃度能夠更加接近調整單色器的中間濃度，進(jìn)而促使其準確性得到提高。

　　2.4 干灰化法和微波消解兩種處理方法在三種食品鈉含量檢測中的對比

　　根據表2統計結果來(lái)看，通過(guò)運用兩種檢測方法對三種不同食品中鈉含量水平進(jìn)行測定，根據結果來(lái)看，微波消解處理后，其食品中鈉含量的水平明顯較之干灰化法更高，其回收率達到了96.87%，相較于干灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。

　　而兩種方法在估算中，其結果顯示其絕對差值與算術(shù)平均值之比均控制在20%以?xún)?，故兩種方法均不存在明顯差異，其均滿(mǎn)足相關(guān)檢驗要求，其結果非常滿(mǎn)意。通過(guò)上述論證，可得出兩種檢測方法在鈉含量的測定中，均可作為國際標準檢測方法的補充。

　　3結論

　　3.1在對單色器進(jìn)行調整中，相較于鈉標準濃度為2mg/L的溶液，濃度為1mg/L更為理想。

　　3.2以(0-2mg/L)濃度范圍來(lái)進(jìn)行標準曲線(xiàn)的二次曲線(xiàn)擬合。

　　3.3選取適當的稀釋倍數，就是為了保證在對樣液進(jìn)行稀釋后，其濃度能夠更加接近調整單色器的中間濃度。

　　3.4通過(guò)運用兩種檢測方法對三種不同食品中鈉含量水平進(jìn)行測定，根據結果來(lái)看，微波消解處理后，其食品中鈉含量的水平明顯較之干灰化法更高，其回收率達到了96.87%，相較于干灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。而兩種方法在估算結果不存在明顯差異，其均滿(mǎn)足相關(guān)檢驗要求，其結果非常滿(mǎn)意。通過(guò)上述論證，可得出兩種檢測方法在鈉含量的測定中，均可作為國際標準檢測方法的補充。

　　參考文獻：

　　[1]吳春敏.原子吸收法和原子發(fā)射法測定奶粉中鈉的比較[J].畜牧與飼料科學(xué),2009,3(30).

　　[2]張小軍.原子吸收分光光度計火焰發(fā)射法測定鈉的含量[J].河南預防醫學(xué)雜志,2011,4(25).

　　[3]張雪松,王竹,何梅,等.中國預包裝食品鈉含量現狀及其變化趨勢分析[J].衛生研究,2014,3(30).

　　[4]宣亞文,謝東坡,尹文星,等.分光光度法快速測定食品中糖精鈉含量[J].理化檢驗化學(xué)分冊),2010,1(18).