摘 要：隨著(zhù)人們對于自身健康愈來(lái)愈多的關(guān)注，食品安全問(wèn)題已經(jīng)顯而易見(jiàn)的被提上了日程，本文通過(guò)快速氣相色譜法對于食品中常見(jiàn)的一些防腐劑進(jìn)行了檢測和分析，希望可以為食品中防腐劑的檢測工作提供一些參考。

　　關(guān)鍵詞：快速氣相色譜法;食品;防腐劑;山梨酸;苯甲酸;對羥基苯甲酸酯

　　防腐劑作為一種化學(xué)物質(zhì)，通常在食品生產(chǎn)加工以及貯藏等時(shí)候會(huì )做少量的加入，這樣能夠使得微生物的繁殖得到抑制從而保持食品的鮮度。但是國標中對防腐劑加入量有著(zhù)嚴格的限制，否則不僅會(huì )給人體帶來(lái)傷害甚至導致人體中毒，所以我國對于食品中防腐劑的添加實(shí)行著(zhù)嚴格的監督和控制。在食品、化妝品甚至藥品中，對羥基苯甲酸酯、苯甲酸與苯甲酸鈉以及山梨酸與山梨酸鉀類(lèi)的防腐劑應用比較廣泛，而實(shí)驗證明這類(lèi)防腐劑會(huì )損害人體，所以一定要對其進(jìn)行有效檢測。如今已經(jīng)有了膠束電動(dòng)毛細管色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法、分光光度法、毛細管電色譜法、氣相色譜法等方法來(lái)測定防腐劑。然而，薄層色譜法分析的時(shí)間長(cháng)，精確度不高;高效液相色譜法的儀器價(jià)格太過(guò)高昂，普及困難;毛細管電泳方法不能夠重復使用，使得分析有所困難。

　　近年來(lái)，快速氣相色譜法作為一種新技術(shù)已經(jīng)得到廣泛使用。這種方法用細口徑、弱極性的毛細管色譜柱，選取乙醇作為萃取樣本的溶劑，用苯二酚作為內標，能夠在1.3min內測定出食品中的防腐劑(例如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、苯甲酸、山梨酸)，這種方法在檢測時(shí)能夠迅速分離且靈敏度也很高，這就大大縮短了時(shí)間而且降低了成本。在實(shí)際中也已經(jīng)的到了很好地運用。

　　1 實(shí)驗部分

　　1.1 儀器與色譜條件

　　美國安捷倫公司有一款型號為HP6890的氣象色譜儀，簡(jiǎn)單的說(shuō)，它使用的是氫火焰離子化檢測器( FID),HP-5熔融石英毛細管色譜柱的規格是:10 m×0.10mm×0.1μm;在進(jìn)樣口時(shí)是260℃的溫度;色譜室溫度的操作程序：開(kāi)始保持0.2min的160℃的溫度;以120℃/min的速率升溫，最終到280℃并保持0.1min。檢測器為290℃，載氣為H2，色譜柱線(xiàn)是50cm/s的流速，空氣流量300mL/min，檢測器氫氣流量30 mL/min，尾吹氣(N2)為30mL/min的流量，分流比230:1，進(jìn)樣體積單位是μL。

　　1.2 標準溶液配制標準

　　將對苯二酚、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、苯甲酸、山梨酸每樣都準確的稱(chēng)250m左右，然后用無(wú)水乙醇定為9.356-10.21 mg/mL質(zhì)量濃度的溶液25ml。然后進(jìn)行稀釋?zhuān)謩e配置質(zhì)量濃度為37.42- 40.45、56.14 -61.27、74.85 - 81.70、93.56- 102.1、187.1 - 204.2μg/mL的溶液，其中的對苯二酚的膿毒都是98.56μg/mL。最后就可用這些溶液與儲備液一起測定防腐劑的含量，是否過(guò)線(xiàn)。

　　1.3 試驗前的樣品處理

　　隨便購買(mǎi)十種液體類(lèi)食品。都提取其中的1g作為待測樣品置于離心管里面，加入5mL的乙醇和250μL的內標液，使用HCI使其PH值酸化至2.5，提取30min的超聲，再進(jìn)行15min的離心，提取上清液進(jìn)行定容，至25mL就可以對其分析了。

　　2 結果

　　2.1 分析條件以及色譜圖

　　為了使極性柱分離山梨酸和苯甲酸和一些比較嚴重的缺點(diǎn)，使分析的速度更快，就得利用HP-5熔融石英毛細管色譜柱?？梢允褂眉状?、丙酮和乙醇等溶劑。但是甲醇含有較大的毒性會(huì )損傷色譜柱，而丙酮有較弱的記性，使得溶劑出峰較晚，與待測的成分重疊起來(lái)。所以只能選用乙醇。

　　由于對苯二酚的保留時(shí)間是在對羥基苯甲酸甲酯和苯甲酸兩者之間的，而且它里面含有與防腐劑結構相似的苯環(huán)，所以選擇它。實(shí)際樣品檢測時(shí)并不含有對苯二酚，檢測加入的是質(zhì)量濃度為98.56μg/mL的內標。

　　分流比也是非常重要的數據，對其也進(jìn)行實(shí)驗，界定的范圍是20:1 到250:1。實(shí)驗結果顯示，越大的分流比使得分離的結果越明顯，這是因為它能夠使得溶劑峰的拖尾得以消除。然而過(guò)高的分流比也會(huì )對結果造成不利的影響。所以要充分考慮分析速度、分離度以及靈敏度，確定了最佳的分流比是230:1。然后優(yōu)化載氣速度和柱溫程序，知道了最佳分析組合是苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑。常見(jiàn)防腐劑在1.3min就能夠進(jìn)行分離，而且檢測時(shí)靈敏度也會(huì )較高，效果也會(huì )較明顯。

　　2.2線(xiàn)性范圍與檢出限值

　　六種防腐劑在色譜條件下能夠得到很好地分離。要測定它們的線(xiàn)性范圍與檢出限值，就要分析不同濃度的標準溶液，最后劃出橫軸X為防腐劑和內標的質(zhì)量濃度比縱軸Y為其峰面積比的曲線(xiàn)，兩者有比較好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性回歸方程如表一。檢出限可以按照基線(xiàn)噪聲的三倍的色譜峰高計算：苯甲酸為2.5μg/mL;山梨酸為10μg/mL;對羥基苯甲酸酯為1.2μg/mL。苯甲酸(2.5μg/mL)、山梨酸(10μg/mL)、對羥基苯甲酸丙酯(1.2μg/mL)。

　　2.3 精密度與回收率

　　首先分別把質(zhì)量濃度值為93.56-102.1μg/mL的標準溶液和56.14 -61.27μg/mL的標準溶液(其中內標物對苯二酚濃度均為98.56μg/mL)重復的進(jìn)樣7次和6次，并且就結果的精密度進(jìn)行精密的計算。前者的測定結果顯示：RSD小于5%，后者的測定結果顯示：RSD小于2%(數據略過(guò))。

　　在計算準確度的時(shí)候采用的是加標測定回收率的方法。選擇好樣品后，分別加入一定數量的6種被測組分以及內標，并且按照本文敘述的方法進(jìn)行樣品處理的工作。測定結果見(jiàn)表2，測定的結果表明，平均相對標準偏差(RSD)的值為l.0%，平均回收率為96.45%，通過(guò)數據證明完全可以滿(mǎn)足常規分析方法的相關(guān)要求。

　　3 結論

　　本文所用的檢測方法具備操作過(guò)程簡(jiǎn)單，分離效果良好，精密度高，結果準確無(wú)誤，是檢測食品中防腐劑的優(yōu)良方法。

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　　作者簡(jiǎn)介：黃智玉，女，1978年，研究生，工程師度978簡(jiǎn)歷：黃智玉面究院、