糧食中總汞測定方法

2015-11-22 14:54:52 來(lái)源: 食品安全導刊

于向英   前郭爾羅斯蒙古族自治縣糧油品質(zhì)衛生檢驗監測站

  汞元素是一種帶有劇毒的物質(zhì),在空氣中較為穩定,但是蒸氣中含有劇毒,汞元素可以溶于硫酸以及硝酸之中。少量的汞雖然不會(huì )引起人的直接死亡,但是長(cháng)時(shí)間接觸會(huì )產(chǎn)生慢性中毒,而人類(lèi)食用含有汞元素的食物半年之后,即可引起慢性中毒。所以,現在的糧食檢測中,總汞測定是主要檢測項目之一。目前對糧食中汞測定的方法主要有兩種,均為國標第一方法,分別為微波消解方法以及高壓消解方法,兩種方法各有利弊,對比之下,是微波消解方法較占優(yōu)勢。

  準備材料,試劑,在進(jìn)行實(shí)驗之前,需要進(jìn)行材料的準備。首先,是準備試劑。本次實(shí)驗中主要用到的試劑為硝酸、氫氧化鈉、硼氫化鉀,皆為優(yōu)級純,去離子水,使用某品牌純凈水,30濃度過(guò)氧化氫。共標準使用溶液的配比方法如下:根據國家規定標準,由標準物質(zhì)研究中心機構提供貯備溶液共1mg/mL Hg;氫氧化鉀溶液為0.5g/L,具體配比方法如下:取3克氫氧化鉀,等待完全溶解之后,再取0.5克硼氫化鉀,將硼氫化鉀溶解,加入堿液,用水稀釋?zhuān)芤簛?lái)給你達到1000mL,搖勻,備用。儀器,本次實(shí)驗共采用一下幾種儀器,一種是原子熒光儀(AF - 610A),為美國瑞利儀器公司生產(chǎn);微波消解爐(MSP - 6600),為美國瑞利儀器公司生產(chǎn);汞空心陰極燈,也由美國瑞利儀器公司生產(chǎn);高壓消解罐,由美國瑞利儀器公司生產(chǎn)。

  微波消解方法,首先,隨機選取糧食樣本,將樣本粉碎、混勻,然后過(guò)40m篩出0.3克干樣,即將2mL過(guò)氧化氫與5mL硝酸置入高壓消解罐之中,并將高壓消解罐上方的安全閥蓋好,整個(gè)消解罐呈密封狀態(tài),將高壓消解罐置入微波消解爐之中,設定微波消解爐系統參數,本次使用的微波消解爐型號為(MSP - 6600),其系統參數的設定步驟為糧食——步驟1——運行時(shí)間(調至30min)——保持時(shí)間(調至15min)——功率(50%)——恒壓(0.8MPa)——完成設定。在微波消解爐完成作業(yè)滯后,現實(shí)行30min的降壓時(shí)間,在降壓之后,便可將高壓消解罐從微波消解爐中取出,并將高壓消解罐中的硝酸定量轉移到有25mL的容量瓶之中,之后準備標準物以及試劑空白試驗,準備檢測。高壓消解方法,首先,隨機選取糧食樣本,將樣本粉碎、混勻,然后過(guò)40m篩出0.3克干樣,放入聚四氟乙烯罐內,再加入硝酸5mL,并將高壓消解罐上方的安全閥蓋好,整個(gè)消解罐呈密封狀態(tài),次日,再將過(guò)氧化氫加入到不銹鋼套之中,過(guò)氧化氫的用量為2mL。將高壓消解罐置入烘箱之中,將烘箱的溫度加熱至100℃,溫度需要保持1小時(shí),在保持100℃之后,將溫度升高20℃,即120℃,保持120℃2小時(shí),觀(guān)察樣本,直至完全消解,然后將高壓消解罐取出,放在室內待其自然冷卻至室溫。之后將高壓消解罐中的硝酸轉移到有25mL的容量瓶之中,并搖勻,之后準備標準物以及試劑空白試驗,準備檢測。結果,微波消解方法,使用微波消解方法,一次大概可食用7-10個(gè)高壓消解罐,在經(jīng)過(guò)1小時(shí)的消解之后,一批樣品才能完成,在一個(gè)工作日之內,大概可以完成5個(gè)樣品,且高壓消解罐進(jìn)行一次消解樣品的時(shí)間為4小時(shí)左右,在一個(gè)工作日之內可以完成兩批樣品,在微波消解爐內一次可以投放大約20個(gè)高壓消解罐,所以,微波消解方法較為省時(shí)省力,應用較為理想,而且不需要將樣品浸泡保存,也無(wú)需將樣品存留過(guò)夜,保障了檢測的準確性。高壓消解方法,高壓消解方法與為微波消解方法的不同之處在于兩方面,一是高壓消解方法需要將高壓消解罐內的試劑與樣本浸泡一夜,次日再進(jìn)行實(shí)驗,所以會(huì )再一定程度上影響到檢測的結果;二是高壓消解方法的耗時(shí)更長(cháng),長(cháng)時(shí)間地消解作業(yè)會(huì )使工作量增大。所以,高壓消解方法與微波消解方法相比沒(méi)有優(yōu)勢,不建議使用。

  綜上所述,兩種消解方法各局優(yōu)勢,但是,在多方面進(jìn)行比較,則微波消解方法的效果較好,高壓消解方法需要將降壓時(shí)間計算在內,所以會(huì )大幅度增加實(shí)驗時(shí)間,降低實(shí)驗效率,所以,在糧食總汞測定中應采用微波消解的方法。


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