液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中甲醛

2018-04-24 13:19:23 來(lái)源： 食品安全導刊

　　甲醛(HCHO)是高揮發(fā)性有機化合物，是一種無(wú)色、致癌、致突變、具有強烈刺激性的氣體。日常生活中使用的吊白塊、福爾馬林等會(huì )釋放出甲醛，進(jìn)入環(huán)境中，對人體產(chǎn)生危害。本文采用乙酰丙酮衍生，液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中的甲醛。
 
　　實(shí)驗
 
　　儀器、試劑與材料液相串聯(lián)質(zhì)譜儀，甲醛，乙酰丙酮。納氏試劑：1g乙酸銨、0.3g乙酸、0.05g乙酰丙酮溶解在100mL水中。
 
　　甲醛衍生與測定取5mL水樣，加入5mL納氏試劑，混合后60℃水浴加熱60min，得到衍生水溶液。將衍生水溶液過(guò)0.45μm濾膜，然后進(jìn)行液相串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
 
　　曲線(xiàn)的配制用10mg/L的甲醛標準溶液配制成20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的甲醛標準曲線(xiàn)液各10mL，分別取5mL上述溶液，加入5mL納氏試劑，在60oC水浴中水浴60min。衍生后液相串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
 
　　儀器參數色譜條件：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱色譜柱，50mm×2.1mm，1.7μm；柱溫40oC；進(jìn)樣量1μL；流速為0.3mL/min；流動(dòng)相A為濃度為0.1%的甲酸水溶液，B為乙腈。梯度洗脫程序為：0.00-1.00min，85%-85%A；1.00-2.00min，85%-15%A；2.00-3.00min，15%-15%A；3.00-4.00min，15%-85%A；4.00-5.00min，85%-85%A。
 
　　質(zhì)譜條件：電噴霧離子源；正離子掃描；毛細管電壓1.5 kV；離子源溫度150oC；去溶劑氣500oC；去溶劑氣流量（氮氣）800 L/h；氣簾氣流量50 L/h；多反應監測（MRM）模式檢測。甲醛衍生物的特征離子質(zhì)譜參數為194/150，194/108。定量離子為194/150。
 
　　結果與討論
 
　　流動(dòng)相的選擇甲醛與乙酰丙酮、乙酸銨在加熱的條件下發(fā)生hantzsch反應，生成二氫吡啶化合物。本研究考察了甲醇+0.1%甲酸水溶液，乙腈+0.1%甲酸水溶液，甲醇+水溶液，乙腈+水溶液四種混合溶液體系。結果表明，含有0.1%甲酸的水溶液體系響應值更好，原因是衍生后的產(chǎn)物采用正離子模式測定，增加酸的濃度有利于產(chǎn)物的離子化。本實(shí)驗采用乙腈+0.1%甲酸水溶液體系作為流動(dòng)相。
 
　　質(zhì)譜分析條件的優(yōu)化二氫吡啶化合物帶有堿性基團，因此采用正離子模式測定。將一定濃度的標準溶液以注射式連續直接進(jìn)樣的方式進(jìn)行一級質(zhì)譜全掃描分析，得到二氫吡啶化合物的準分子離子峰([M+H]+)，然后選取各種分子離子峰進(jìn)行轟擊，通過(guò)優(yōu)化碰撞能量、質(zhì)譜分辨率等參數，最大化地提高檢測的靈敏度。通過(guò)分析二級質(zhì)譜信息得出，二氫吡啶化合物的二級質(zhì)譜碎片主要包括m/z 150，m/z 108。根據離子碎片的情況，提出質(zhì)譜裂解方式如圖1所示。
　　圖1二氫吡啶化合物質(zhì)譜裂解方式
 
　　檢出限、線(xiàn)性關(guān)系、回收率、精密度測定其標準曲線(xiàn)，結果表明，其相關(guān)系數r為0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限，按照10倍信噪比作為其方法檢出限，計算其檢出限為5ug/L。選用經(jīng)過(guò)測定不含有甲醛的飲用水樣品，分成三組。三組樣品分別添加50ug/L、100ug/L、200ug/L低、中、高三個(gè)濃度，按照本方法進(jìn)行添加回收率和精密度（n=3）實(shí)驗，計算得到回收率為91%~105%，RSD為1.5~2.3%。
 
　　本文采用乙酰丙酮衍生，液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中的甲醛。該方法準確度高，操作方便，能夠有效地檢測飲用水樣品中的甲醛，為日常生活飲用水的監測與預警提供技術(shù)支持。
 
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