利用液相 - 質(zhì)譜法檢測食用油中辣 椒素的分析與探討

2018-08-02 13:21:11 來(lái)源： 食品安全導刊

　　針對各種油脂的檢測實(shí)驗，辣椒素以其使用范圍廣、熱穩定性良好、脂溶性較好等特點(diǎn)成為人民食用油分辨研究檢測中的重點(diǎn)。本文主要是以食用油為研究對象，進(jìn)行食用油中辣椒素的檢測與分析。
　　辣椒是我國人民飲食中最喜歡添加的調味料，特別是火鍋用油等。辣椒的辣味成分主要是天然辣椒堿，該物質(zhì)由14種辣椒素同位素組成，其中辣椒素和二氫辣椒素的總含量占辣椒堿的90%以上。因為辣椒素本身的原因，它的脂溶性較好而且熱穩定性良好，以地溝油目前的制作水平還不足以將辣椒素完全處理，但是正常食用油中幾乎不含辣椒素類(lèi)的物質(zhì)，摻加了地溝油的食用油中卻能夠檢測出辣椒素的存在，所以對食用油中辣椒素的檢測就變成了檢測食用油質(zhì)量的一種重要方法。筆者主要利用液相色譜-質(zhì)譜檢測方法進(jìn)行實(shí)驗，并以此對食用油中的辣椒素進(jìn)行檢測分析。
　　主要儀器、試劑Waters液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀；FA2004型電子天平；wH一861渦旋混合器；HGC一12A型金屬浴等
　　辣椒素（辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素）標準品；乙腈、甲醇色譜純
　　二氯甲烷；氫氧化鈉溶液
　　實(shí)驗過(guò)程前處理過(guò)程固相萃取法，首先需要在實(shí)驗前對實(shí)驗所需要使用的材料用乙醇溶液進(jìn)行一天浸泡的處理，確保實(shí)驗儀器設備清潔干凈以免污染。嚴格按照標準稱(chēng)取0.6g油脂放在容量為10mL離心管中，然后往管內加入0.5mL二氯甲烷，再加3mL2%的氫氧化鈉溶液，渦漩提取10分鐘，認真提取管內上層上清液，將其放在另外一個(gè)干凈的容器內；再往原管內加入3mL2%的氫氧化鈉溶液按照相同的方法再提取一次上層上清液；將這兩次提取的上清液放在一起使用稀硫酸調節pH值至2-3，進(jìn)行SPE進(jìn)化，C18固相萃取小柱依次用3mL×3次乙腈和3mL×2次超純水淋洗棄出流出液，以3mL×2次乙腈洗脫目標物并收集流出液用50℃氮氣吹干，加入1mL甲醇溶液渦漩后經(jīng)0.22μm過(guò)濾入樣品瓶進(jìn)行測定。
　　標液配制及實(shí)驗處理分別準確稱(chēng)取10.0mg辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素標準品，使用乙腈溶解后定容至10mL容器瓶?jì)?，為濃?.0mg/mL的標準儲備液，用分別移取100μL用乙腈定容于50mL容量瓶中得到濃度為2μg/mL的標準中間液，按實(shí)際情況配成標準系列進(jìn)行實(shí)驗；上機調試液相條件、質(zhì)譜條件進(jìn)行測定；最后，辣椒素總量=辣椒素+二氫辣椒素+合成標辣椒素。
　　本次實(shí)驗的方法參照衛辦監督函【2012】878號《食用植物油中辣椒堿成分的液相-質(zhì)譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》進(jìn)行。
　　檢測的結果與分析依據衛辦監督函【2012】878《食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質(zhì)譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》規定，在食用植物油中檢測天然辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素，如果三種辣椒素含量之和大于0.20μg/kg，則可判斷此樣品中疑似含有“地溝油”。
　
　　X-試樣被測組分殘留量，μg/kg;
　　C-從標準工作液得到的被測組分溶液濃度，ng/kg;
　　V-樣品溶液最終定容體積，mL;
　　m-樣品溶液所代表的最終試樣質(zhì)量，g;
　　利用液相-質(zhì)譜檢測方法檢測，辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素檢出限分別是0.03μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg，計算結果低于檢出限或確證限結果為未檢出。
　　定性判定：在相同實(shí)驗條件下進(jìn)行測定時(shí)如果檢測出的色譜峰的保留時(shí)間與標準液一致并在扣除背景的質(zhì)譜圖中，所選的離子均出現，所選擇的離子豐度比與標準品的離子豐度比一致，則可以判定存在。
　　正常食用油基本不含辣椒素。因此辣椒素類(lèi)成分可作為鑒別餐廚廢棄油脂的特征參考指標。液相-質(zhì)譜檢測方法是經(jīng)過(guò)實(shí)驗檢測后證實(shí)是有效的一種檢測方法，目前用于食用油中辣椒素檢測具有非常好的效果。
　　為避免造成誤判必須注意下面幾點(diǎn)：a.前處理殘留問(wèn)題——由于辣椒素成分極易吸附在前處理過(guò)程中的提取、定容等一系列材質(zhì)中，所以在進(jìn)行該實(shí)驗前處理時(shí)，所有前處理耗材、容器等都使用一次性材質(zhì)，即便如此，由于檢出限過(guò)低，仍然存在前處理過(guò)程中待檢成分殘留的風(fēng)險。b.儀器污染問(wèn)題——辣椒素成分的檢測采用的是Waters UPLC-MS/MS儀器，該儀器在平時(shí)的樣品檢測中，大多數樣品為獸藥殘留，不乏一些香腸、臘肉等，一些樣品中本身就含有辣椒素成分，由于辣椒素成分極易吸附于儀器的各個(gè)管路中，導致進(jìn)樣純甲醇、乙腈都會(huì )不時(shí)出現辣椒素成分的殘留。c.對標準溶液進(jìn)行檢測后，儀器中肯定會(huì )殘留有明顯的辣椒素成分，導致接下來(lái)的待檢樣品中都含有或多或少的辣椒素成分，這樣就有可能出現假陽(yáng)性的結果。d.該實(shí)驗最大的問(wèn)題是儀器污染問(wèn)題，作者認為切實(shí)有效洗脫儀器的各個(gè)管路并且驗證洗脫效果是中解決該問(wèn)題方案之一，其次加標回收也可借鑒來(lái)綜合研判；更希望在未來(lái)的工作中，有機會(huì )借鑒其它實(shí)驗室的解決方案解決這一問(wèn)題。
　　這個(gè)實(shí)驗檢測不僅僅是對食用油中辣椒素的檢測與分析，還是一個(gè)作為食用油市場(chǎng)監管的一個(gè)輔助方法，是幫助市場(chǎng)監管人員進(jìn)行地溝油檢測判斷的一種輔助手段；在查封地溝油，打擊地溝油，打擊不法分子，保護人民的健康方面具有非常積極的作用。
 
　　張昆嫻 遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院
 
　　
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