高效液相色譜法在農藥殘留分析中的應用
2015-07-24 16:51:52 來(lái)源: 食品安全導刊
張建魁 河北省食品總公司
目前,國內大量報道指出,可通過(guò)薄層色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜及紫外掃描分析技術(shù)對農藥殘留物質(zhì)進(jìn)行檢驗。由于農藥構成復雜、成分多樣,以常規檢驗方法很難有效、準確、全面對相關(guān)有害物質(zhì)進(jìn)行正確鑒別。因此,完善農藥殘留物質(zhì)監督檢驗工作,成為業(yè)界重點(diǎn)關(guān)注對象。通常情況下,對農藥殘留物質(zhì)進(jìn)行分析可采用兩種色譜方法,一是薄層色譜方法,二是紙色譜方法。針對氣相色譜來(lái)說(shuō),其對有機氯及含氮化合物具有較高靈敏度。而高效液相色譜法的主要特征為能夠在常規室內溫度下對相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析,特別是針對不具有揮發(fā)性的農藥,其分析效果更為顯著(zhù)。但是,高效液相色譜法也存在一定缺點(diǎn),主要表現為應用在農藥殘留物質(zhì)分析中的相關(guān)檢測器靈敏性差,導致這種現象的主要原因在于部分農藥自身具有天然性熒光物質(zhì)。
根據實(shí)踐經(jīng)驗,認為現階段能夠應用高效液相色譜法進(jìn)行分析的幾種農藥包括擬除蟲(chóng)菊酯、有機磷類(lèi)農藥、殺菌類(lèi)農藥及氨基甲酸酯類(lèi)農藥等,下文選取擬除蟲(chóng)菊酯、有機磷類(lèi)農藥作為重點(diǎn)探討對象。和天然的除蟲(chóng)菊酯不同,人工合成的擬除蟲(chóng)菊酯屬于廣譜殺蟲(chóng)劑,具有藥效快速、用量少、毒性低等優(yōu)勢。當常規有機氯殺蟲(chóng)制劑被要求停用后,人工合成的擬除蟲(chóng)菊酯迅速占領(lǐng)整個(gè)殺蟲(chóng)劑市場(chǎng)。據不完全統計,擬除蟲(chóng)菊酯主要為環(huán)狀結構,進(jìn)而使其具備幾何異構體,其最大吸收波長(cháng)<220nm,但若將其放置在較強紫外線(xiàn)區域內,則會(huì )產(chǎn)生很強的吸收能力。例如,在對糙米中合成擬除蟲(chóng)菊酯進(jìn)行檢測時(shí),首先需要將除蟲(chóng)菊酯轉換為生物蟲(chóng)菊。具體操作方法為:在糙米樣品中添加適量乙腈和水,兩種液體體積比控制在2:1;充分震蕩、過(guò)濾后,向其中添加適量正己烷、4%氯化鈉溶液,震蕩后靜置,有效分層后去除水分;利用硫酸鈉柱(去水)進(jìn)行過(guò)濾,當正已烷有效濃縮后,利用凈化裝置將流出液排出,然后進(jìn)行洗脫,將所得洗脫液體采用乙腈進(jìn)行充分溶解后,即可將其作為檢測樣品。
由于有機磷農藥中多數化合物吸收具有特殊性,因此采用氣相色譜分析方法更為簡(jiǎn)便。針對部分性質(zhì)不穩定的有機磷類(lèi)農藥,可采用HPLC-MS方法實(shí)施檢驗和分析?,F階段,對高效液相色譜分析技術(shù)進(jìn)行不斷改進(jìn)的同時(shí),也進(jìn)一步增加了有機磷類(lèi)農藥的檢測范圍。例如,國外研究人員采用15g/L氯化鈉,通過(guò)固相萃取技術(shù)將500-1000mL水進(jìn)行處理,然后采用乙酸乙酯(15mL)對樣品進(jìn)行淋洗,進(jìn)而為提取有機磷農藥殘留物質(zhì)提供方便。再如,國內相關(guān)研究人員對西紅柿內克線(xiàn)磷類(lèi)殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測時(shí)就用到高效液相色譜法,采用等量硫酸鈉(去水)將檢驗樣品中水分充分吸收,并應用丙酮(含有1%磷酸)提取檢驗樣品,同時(shí)應用二氯甲烷對溶液中酸性物質(zhì)和堿性物質(zhì)進(jìn)行有效萃取,使其充分凈化后進(jìn)行相關(guān)檢驗。
高效液相色譜技術(shù)在農藥殘留物質(zhì)檢測和分析中,具有較好的應用優(yōu)勢,但是如何高效、正確對殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測,是現階段農藥殘留檢測工作亟需解決的主要矛盾。隨著(zhù)科技的不斷進(jìn)步,檢測分析方法不斷被改進(jìn),并可檢測出一些金屬化合物污染物質(zhì),例如汞、鉛、砷等。眾所周知,不同結構金屬有毒化合物,其自身毒性不盡相同,因此進(jìn)行單一測量并不能綜合反饋出有毒物質(zhì)的毒性反應和程度。隨著(zhù)分析儀器和計算機技術(shù)在實(shí)踐工作中的廣泛應用,實(shí)驗室自動(dòng)化檢測、在線(xiàn)快速檢測方法發(fā)展較快,在農藥殘留物質(zhì)檢測中發(fā)揮重要作用。與此同時(shí),質(zhì)譜技術(shù)在食品安全檢測中也得到了廣泛的應用。其中,質(zhì)譜技術(shù)具有高靈敏度和高選擇性,而色譜技術(shù)則具有高分離性特點(diǎn),能夠對復雜樣品進(jìn)行分析。將質(zhì)譜技術(shù)和色譜技術(shù)聯(lián)合應用,可彌補單一方法的不足?,F階段,農產(chǎn)品樣品檢驗分析主要依靠有機溶劑和超聲波等方法進(jìn)行萃取,通過(guò)以上分析得出結論,目前將高效液相色譜技術(shù)應用在農藥殘留物質(zhì)檢驗和分析中,具有較高的應用價(jià)值。但是,我國相關(guān)技術(shù)尚在不斷完善過(guò)程中,相信通過(guò)不斷深入的研究,高效液相色譜技術(shù)必將對我國農產(chǎn)品農藥殘留成分分析產(chǎn)生促進(jìn)作用。

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