基于高效液相色譜阿根廷魷魚(yú)內源性甲醛研究
2016-09-26 15:59:00 來(lái)源: 食品安全導刊
阿根廷魷魚(yú)樣本采購于上海水產(chǎn)市場(chǎng)。甲醛標準溶液(國家環(huán)??偩謽藴蕵悠费芯克?,二甲胺標準品購于上海安譜,實(shí)驗用水為超純水(18.2MΩ•cm)。高效液相LC-15C(日本島津)。采用四分法抽取魷魚(yú)樣品的肌肉。不同甲醛濃度(90mg/kg、60mg/kg、45mg/kg、30mg/kg、15mg/kg)或清水浸泡魷魚(yú)樣本12h后,在混勻。二甲胺隨著(zhù)儲藏時(shí)間的樣品,放入-20℃冰箱保藏。魷魚(yú)中甲醛的含量:本方法參考水產(chǎn)品行業(yè)標準《SC/T 3025-2006水產(chǎn)品中甲醛的測定》,并優(yōu)化流動(dòng)相為二元高壓梯度洗脫,A/B泵為甲醇/超純水(4:6),總流速為0.6ml/L。魷魚(yú)二甲胺的含量:本實(shí)驗方法參考謝娟[4]的方法,通過(guò)將二甲胺與9-芴甲氧羰酰氯在弱堿性條件下反應生成具有紫外吸收的脂肪胺類(lèi)衍生物,來(lái)定量檢測阿根廷魷魚(yú)中二甲胺的含量。
本方法檢測甲醛的檢出限為0.20mg/kg,回收率91.8%,R2=0.99831。二甲胺檢測的相關(guān)系數R2=0.99974,檢出限為0.21μg/mL,回收率為97%~101.2%,其在0.5~25μg/mL范圍內具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。
注:spss分析中不同字母表示有顯著(zhù)性差異
肌肉中的甲醛含量隨魷魚(yú)浸泡甲醛濃度的增加而呈現上升趨勢,存在極顯著(zhù)性差異,兩者做回歸曲線(xiàn)顯示R2為0.9993。二甲胺的含量在3.62~3.85μg/ml之間進(jìn)行波動(dòng),不呈現顯著(zhù)性差異(表格1)。魷魚(yú)儲藏四個(gè)月,隨著(zhù)儲藏時(shí)間的延長(cháng),魷魚(yú)自身產(chǎn)生二甲胺的幅度不大(圖表1)。
肌肉中的甲醛含量隨魷魚(yú)浸泡甲醛濃度的增加而呈線(xiàn)性上升趨勢,但不會(huì )使魷魚(yú)體內二甲胺濃度呈現規律性變化,二甲胺濃度在3.62~3.85ppm之間波動(dòng)。儲藏過(guò)程中,二甲胺含量會(huì )略微增加。通過(guò)找到相同二甲胺濃度條件下,最低的甲醛濃度可以定義為魷魚(yú)的內源性甲醛。本實(shí)驗調查出的阿根廷魷魚(yú)的內源性甲醛含量為3.429±0.069mg/kg。
上海海洋大學(xué)食品學(xué)院
谷東陳 許長(cháng)華 王錫昌 (通訊作者)
華東師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 丁晴晴 (通訊作者)

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