摘 要：粉絲樣品經(jīng)濕法消化后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定其中的鋁含量。鋁濃度在0.10~50mg/L范圍內線(xiàn)性良好(r=0.9998)，測定結果的相對標準偏差為1.79%～2.08%，加標回收率為96.6%～100.8%。試驗表明，方法操作簡(jiǎn)單、分析快速。

　　關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法(ICP-AES)及其儀器;鋁;粉絲。

　　鋁對人體的影響是多方面的，世界衛生組織建議將鋁定義為食品污染物并要求嚴格控制。粉絲是人們喜歡吃的大眾食品，由于粉絲傳統制成工藝中添加明礬，因此人們非常關(guān)心粉絲中鋁的含量。鋁的測定方法主要有分光光度法、石墨爐原子吸收光譜法等。分光光度法主要是絡(luò )天青S比色法，此法顯色條件要求嚴格。而石墨爐原子吸收光譜法測定鋁重現性并不十分理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是近十幾年來(lái)發(fā)展迅速的分析方法，操作簡(jiǎn)便快捷。

　　本文對樣品消解方式進(jìn)行了探討，優(yōu)化了測量條件，并對硝酸濃度和常見(jiàn)共存離子對鋁的影響進(jìn)行了試驗，建立了采用ICP-AES法測定粉絲樣品中鋁的方法。

　　1 試驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　鋁標準溶液：100mg/L，使用時(shí)用硝酸(1+99)逐級稀釋成鋁標準系列溶液

　　IRISintrepid型ACP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，CID檢測器，玻璃同心霧化器。

　　1.2 儀器工作條件

　　波長(cháng)396.152nm(I)，工作功率1150W，載氣壓力0.17MPa，輔助氣流量為0.15L/min，觀(guān)測方向水平，冷卻氣流量

　　為14 L/min，蠕動(dòng)泵流轉速為100r/min。

　　1.3 試驗方法

　　稱(chēng)取剪碎混勻的粉絲樣品0.2～1.0g，置于平底燒瓶中，加濃硝酸20ml，按常規濕法消化法在電熱板上緩緩加熱，反復補加適量硝酸，至溶液不再碳化，不產(chǎn)生棕色氣體，加熱消解至近干。冷卻后用硝酸(1+99)將溶液定量轉移至10mL帶塞刻度比色管中，同時(shí)做空白。如樣品中鋁含量較高，可以用硝酸(1+99)稀釋。如有白色鹽類(lèi)析出，定容后過(guò)濾，濾液供測定用。

　　按儀器工作條件測定標準系列、樣品溶液和試劑空白，在工作曲線(xiàn)上計算粉絲樣品中鋁的含量。

　　2 結果與討論

　　2.1 樣品處理方法的選擇

　　粉絲中有大量的有機組成(如淀粉)，并有大量無(wú)機鹽類(lèi)。如果消解不完全，這些基體會(huì )影響鋁的測定。采用微波消解，產(chǎn)生大量氣體，使消解罐內壓力很大，危險性增大，另外微波消解樣品稱(chēng)樣量也受到限制，而有時(shí)樣品中鋁含量較低，單純的干法消解能灰化有機組成，所用時(shí)間較長(cháng)，所以采用濕法消解樣品。不少濕法消解樣品加高氯酸，盡管高氯酸有利于樣品的消解，但有可能導致等離子體原子化，激發(fā)及電離條件的變化，影響靈敏度。采用硝酸完全能消解樣品，本文選用硝酸濕法消解樣品。

　　2.2 硝酸濃度對測定結果的影響

　　試驗結果表明，硝酸濃度增加對鋁信號有一定的抑制效應，但硝酸濃度小于(2+98)時(shí)對測定結果影響不大，試驗中保持硝酸濃度(1+99)。

　　2.3 譜線(xiàn)選擇

　　從儀器操作軟件譜線(xiàn)數據庫中選擇譜線(xiàn)干擾少、靈敏度高的待測元素波長(cháng)。鋁的待測譜線(xiàn)有308.275，309.271，396.125，粉絲樣品經(jīng)消化后主要元素為鉀、鐵、鎂、鈣、硫等，進(jìn)行波長(cháng)掃描，由波譜圖可看出以上元素在這些波長(cháng)附近均無(wú)明顯吸收峰，選擇波長(cháng)為396.125nm。

　　2.4 工作條件的優(yōu)化

　　RF功率：鋁的熔沸點(diǎn)較高，在ICP炬管中經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、電離、激發(fā)等過(guò)程，增加RF功率，高頻電流能量將加大，使中心通道溫度上升，溫度高有利于上述過(guò)程的進(jìn)行，提高鋁譜線(xiàn)強度，但功率的增加，背景干擾也加大，而且功率過(guò)大影響炬管使用壽命，選用RF功率1150W。

　　載氣壓力：載氣壓力是ICP很關(guān)鍵的參數之一，影響中心通道內各種參數和分布，影響試樣在通道內滯留的時(shí)間，增大載氣壓力對提高信背比、改善檢測能力有利，但壓力的提高基體影響也嚴重，試驗選定載氣壓力為0.17MPa。

　　樣品沖洗時(shí)間：為減輕記憶效應，分別選定沖洗時(shí)間10、20、30、40s，結果表明，30s后無(wú)記憶效應，沖洗時(shí)間為30s。

　　2.5 共存元素的影響

　　按試驗方法對2mg/L鋁標準溶液進(jìn)行測定，當相對誤差為±5%，以下共存離子(以mg/10ml計)：K+(0.2)，Ca2+、Na+、Fe3+、Li+、Mn2+、Mg2+、Sr2+(0.1)不干擾測定。

　　2.6 線(xiàn)性范圍和樣品測定

　　試驗結果表明，鋁濃度在0.10～50mg/L范圍內符合比爾定律，工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數均大于0.9998。方法測得檢出限(K=3)為0.028mg/L。

　　選不同鋁含量的三種粉絲樣品，按試驗方法測定，用工作曲線(xiàn)法計算結果，同時(shí)進(jìn)行加標回收試驗，結果見(jiàn)表1。按試驗方法，對同一樣品分別用本法和國標法進(jìn)行測定。鋁的結果分別為215，210mg/kg(n=3)，經(jīng)t檢驗，t=0.715<t0.05,4=2.776，說(shuō)明兩種分析方法測得值無(wú)顯著(zhù)性差別。