農藥是農產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中必不可少的原料，而農藥超標會(huì )對人體的健康造成威脅，甚至奪去人的生命，在國家的相關(guān)標準中對農產(chǎn)品中農藥的含量有明確規定。近幾年，隨著(zhù)國家的重視，農藥殘留的檢測在各地市逐步開(kāi)展，樣品進(jìn)入實(shí)驗室后如何保證農藥殘留檢測的準確性是檢測人員肩負的責任。在實(shí)驗過(guò)程中如果沒(méi)有嚴格、科學(xué)的質(zhì)量控制程序，將會(huì )導致實(shí)驗結果的不準確，做好質(zhì)量控制程序是檢測出準確可靠試驗數據的前提和保證。

　　樣品制樣及流轉

　　樣品制樣

　　樣品一般使用結實(shí)、干凈、無(wú)污染、有一定通透性的聚乙烯袋子獨立包裝進(jìn)入試驗室，樣品質(zhì)量不少于3kg。按照依據的檢測方法要求，四分法縮分所有樣品。每次縮分之前的樣品必須混勻后才能進(jìn)行下一次樣品的縮分。將所有縮分的樣品充分混勻，放入干凈的食品加工器攪拌，分裝成兩份待測樣品，并將其放入干凈、干燥的容器中。一份正樣用于日常監測，一份副樣用于檢測結果的復核。每份樣品貼上唯一性標簽。如當日不進(jìn)行前處理，需放入-18℃～-20℃左右的冰柜中。按照GB 2763-2014規定，去皮、去柄、去花冠檢測的樣品殘留量不計入去掉的重量。去核檢測的樣品，殘留量應計入果核的重量。所以去核檢測樣品應該有專(zhuān)門(mén)的制樣記錄本，將每份樣品的名稱(chēng)、核的質(zhì)量、果肉的質(zhì)量和全果的質(zhì)量做詳細的記錄，由專(zhuān)人保管。同時(shí)須對樣品制備和保存做詳細記錄。本文所提及的所有冰箱要有外接測溫裝置，溫度都應由專(zhuān)人監測和記錄。

　　樣品流轉

　　樣品進(jìn)入試驗室之前必須由樣品管理員對樣品進(jìn)行編號，并對標示狀態(tài)和包裝容器有無(wú)破損進(jìn)行確認。一個(gè)樣品有可能因檢測農藥種類(lèi)多使用的檢測方法有好幾個(gè)，所以樣品進(jìn)入實(shí)驗室時(shí)，樣品流轉單和通知單必須在一起。樣品的狀態(tài)必須有接手人簽字確認。

　　檢測方法的選擇

　　我國目前檢測水果中的農藥殘留標準有很多種，大致分為4類(lèi)：進(jìn)出口檢驗檢疫標準、國家標準、行業(yè)標準和地方標準，檢測人員在選擇檢測方法時(shí)要根據所檢測樣品的目的進(jìn)行選擇。GB 2763-2014《食品中最大農藥殘留限量》是我國監管食品中農藥殘留的唯一強制性國家標準。這項標準中水果1131項，占全部限量指標的31.0%。該標準規定了水果的測定部位;對個(gè)別農藥的殘留物進(jìn)行定義。申請無(wú)公害食品認證，根據無(wú)公害食品標準匯編的規定進(jìn)行檢測，不需要自己選擇方法。如果想檢測規定外的參數，必須明確檢測參數所在樣品的限量值，所選擇的檢測方法的檢出限應低于限量值。

　　樣品分析

　　樣品前處理

　　樣品稱(chēng)量前必須充分溶解，用勻漿機高速勻漿混勻，然后稱(chēng)樣，所選擇的天平必須調平，保證稱(chēng)量的質(zhì)量在天平的量稱(chēng)范圍以?xún)?，所稱(chēng)取得樣品必須具有代表性。

　　實(shí)驗過(guò)程嚴格按照所選擇的方法要求，了解計算公式中的每一個(gè)符號在前處理過(guò)程所代表的部分。水果中農藥殘留的檢測過(guò)程一般為提取、分離、濃縮、凈化4部分。在這些步驟中，提取溶劑必須準確;分離一般是加入氯化鈉劇烈振搖，靜置分層，靜置時(shí)間必須足夠;濃縮一般是用旋轉蒸發(fā)儀或氮吹儀，旋轉蒸發(fā)儀或氮吹儀液體濃縮最后的狀態(tài)不好把握，可加入高沸點(diǎn)溶劑或直接用定容用溶劑控制損失，氮吹儀氮氣的流速必須控制好，否則會(huì )導致待測組分損失;凈化用手動(dòng)固相萃取比較多，一次過(guò)柱的樣品數量不能超過(guò)10個(gè)，流速不好控制，固相萃取必須明白目標化合物溶解于那部分液體，按標準要求少量多次洗滌容器。

　　檢測中耗材選擇

　　在水果農殘檢測中，一般使用到的耗材為有機溶劑、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。萃取的方式，有機溶劑必須按照檢測方法要求濃縮上機檢測，不出現雜質(zhì)峰或產(chǎn)生小于噪音1/2的峰為合格。固相萃取柱要做添加回收實(shí)驗證明無(wú)干擾才可使用。玻璃器皿用超聲波清洗，在使用前是干燥清潔的狀態(tài)。量具須計量檢定或自校，計量檢定要有標簽，自校要有自校記錄。

　　質(zhì)量控制

　　新購的標準物質(zhì)必須由專(zhuān)人保管，做好登記。農藥殘留的定量檢測必須使用有證的標準物質(zhì)，已轉化和分解的標準物質(zhì)要特別注意，不能超有效期使用。一般出廠(chǎng)的標準物質(zhì)濃度是1000mg/L，容量為1mL，一般實(shí)驗室使用的標準儲備液的濃度是100mg/L，按照GB/T 27404-2008《實(shí)驗室質(zhì)量控制規范食品理化檢測》的規定，儲存在-18℃～-20℃左右的冰柜中，保質(zhì)期通常為半年。臨用前根據使用濃度逐步稀釋為上機工作液。當配置標準容液時(shí)，必須使用計量校準的玻璃器具。新購的標準物質(zhì)應選擇分解快的物質(zhì)用質(zhì)譜進(jìn)行確認。要做好對標準儲備液的期間核查。用新標準儲備液配置的上機工作液與將要到期的儲備液配置的上機工作液進(jìn)行比較，相對標準偏差≤5%，即可使用。農藥與農藥之間有可能發(fā)生轉化作用，一般農藥混合標準溶液是現配現用，濃度為0.5～1mg/L或適當濃度的標準工作液，保存在0～5℃的冰箱中，有效期為2～3周。標準溶液的配置稀釋過(guò)程要有明確記錄。

　　每做一批樣品必須有添加回收實(shí)驗和空白檢測，添加水平為所檢參數定量限的10倍，檢測的農藥必須做全項添加，與樣品同時(shí)檢測方可說(shuō)明問(wèn)題。根據方法要求上機檢測時(shí)做多點(diǎn)和單點(diǎn)校正。多點(diǎn)校正一般是5～7個(gè)點(diǎn)，第1個(gè)點(diǎn)為檢出限的3倍，必須有1個(gè)點(diǎn)為限量值，點(diǎn)要覆蓋平時(shí)的檢測范圍。單點(diǎn)校正必須和上次的標樣面積和保留時(shí)間進(jìn)行比較，差別在5%左右。農藥殘留檢測現在常使用的儀器是色譜儀，如果基質(zhì)干擾嚴重，可選用質(zhì)譜儀進(jìn)行判別。有些農藥基質(zhì)效應嚴重必須有基質(zhì)標樣和溶劑標樣做比較才能準確定量。

　　儀器的定期維護

　　實(shí)驗室的儀器應按規定進(jìn)行計量校準，在兩次檢定周期之間進(jìn)行期間核查。期間核查要注意儀器的檢出限、重復性和標準偏差。農藥殘留檢測的農藥殘留種類(lèi)多，差異大，有條件的可以使用標準曲線(xiàn)法。標準曲線(xiàn)法相比單點(diǎn)校準復雜，但是對儀器和標樣能做到不定期的校準。

　　檢測結果及分析報告

　　樣品測定完畢后，根據檢測結果寫(xiě)出樣品原始記錄表。原始記錄表上的信息要全面，必須包括樣品的檢測環(huán)境、儀器條件、依據方法、樣品狀態(tài)和三級審核。對于檢測值小于檢出限的數據，報未檢出。所有檢測參數必須注明檢出限。報出的檢測結果位數應比限量值多一位。出具給委托方的報告必須包括全部信息和委托方列明的要求，校核人和授權簽字人應對報告上的各項內容進(jìn)行審核，確認無(wú)誤后并簽字。

　　其他方面的質(zhì)量控制

　　每個(gè)實(shí)驗室應有自己的質(zhì)量手冊、程序文件、記錄表格和作業(yè)指導書(shū)。要做到寫(xiě)我所做，做我所寫(xiě)。實(shí)驗室的檢測最重要的是做到可溯源，每一個(gè)步驟都有據可查，要做好記錄表格的制備和填寫(xiě)。只有如此方能做到科學(xué)、公正、準確、及時(shí)。