——樣品前處理中去除脂質(zhì)的利器

　　□ 申海鵬 任羽紅 本刊記者

　　您的實(shí)驗室在測定食品或生物基質(zhì)痕量殘留物時(shí)是否面臨著(zhù)脂質(zhì)干擾的問(wèn)題?脂質(zhì)會(huì )在儀器和色譜柱中發(fā)生積聚不但會(huì )縮短儀器和色譜柱壽命，還會(huì )由于離子抑制導致分析物靈敏度下降。離子源上的脂質(zhì)沉淀物還將導致MS維護的需求增加，很多實(shí)驗室都在為樣品前處理中脂質(zhì)的大量存在而煩惱。

　　近期，安捷倫科技公司近期推出一款新產(chǎn)品——Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid(以下簡(jiǎn)稱(chēng)EMR)，旨在幫助食品安全實(shí)驗室更準確地處理高脂肪含量樣品。新產(chǎn)品誕生之初就吸引了很多業(yè)界人士的關(guān)注。本刊記者帶著(zhù)眾多對新產(chǎn)品的疑問(wèn)走進(jìn)了位于北京的安捷倫科技(中國)有限公司，并采訪(fǎng)了安捷倫科技大中華區生命科學(xué)和應用市場(chǎng)集團食品市場(chǎng)經(jīng)理陳玉紅博士、安捷倫科技大中華區生命科學(xué)和應用市場(chǎng)集團化學(xué)及消耗品市場(chǎng)經(jīng)理李大為和安捷倫科技大中華區生命科學(xué)與化學(xué)分析事業(yè)部化學(xué)分析消耗品業(yè)務(wù)應用技術(shù)團隊經(jīng)理黃憫嘉博士，他們對新產(chǎn)品的特點(diǎn)和使用方法等情況進(jìn)行了一一介紹。

　　去除樣品中脂質(zhì)干擾     提高結果準確性

　　記者：近期安捷倫推出一款用于食品檢測的全新樣品前處理產(chǎn)品，能否為我們介紹下這款設備?“全新樣品前處理”新在什么地方?具有哪些顯著(zhù)的特點(diǎn)?

　　李大為：EMR的主要用途是在前處理過(guò)程中去除食品基質(zhì)中的脂質(zhì)，與以往前產(chǎn)品處理的不同之處在于，它采用一種由安捷倫獨特研發(fā)的特殊聚合物基質(zhì)EMR專(zhuān)門(mén)吸附脂質(zhì)中C5及以上的碳鏈，對脂質(zhì)具有非常強的選擇吸附性，這樣在除掉基質(zhì)干擾物的同時(shí)也不會(huì )吸附分析物。以往的樣品前處理吸附劑以硅膠基質(zhì)為主，上面鍵合C18或者是其它一些固定相，針對性差，對樣品的回收率也較低，不但處理時(shí)間長(cháng)而且也是誤差的一個(gè)較大來(lái)源。EMR完美的解決了脂質(zhì)含量高而引起的誤差，是樣品前處理過(guò)程的理想之選。另一方面，由于提高了進(jìn)樣時(shí)樣品的純凈度，所以對儀器的損耗度也大大降低了，可以很長(cháng)時(shí)間不需要對質(zhì)譜儀器的離子源進(jìn)行清潔，即適當地增加色譜柱的使用壽命，同以往方法相比，在減少儀器的維護成本方面，也有一些提升。

　　黃憫嘉：EMR在脂質(zhì)的去除率上更高，可以去除基質(zhì)中大部分脂質(zhì)雜質(zhì)，很大程度上降低了基質(zhì)干擾，使基線(xiàn)更干凈，更干凈的基線(xiàn)可以提高數據完整性和解決的可信度，提高整個(gè)方法的靈敏度，加快數據處理過(guò)程并減少重復運行次數。

　　EMR能夠顯著(zhù)降低基質(zhì)效應，提高許多分析物的回收率，C18可以除脂，但效果不如EMR。EMR在結果的準確率和回收率上，要遠遠超過(guò)C18所呈現的結果，比如鱷梨中脂質(zhì)的去除率可以達到92%，橄欖油中脂質(zhì)的去除率能達到73%，鱷梨油中脂質(zhì)的去除率能到達82%。

　　EMR是一種新型材料，首次被用于QuEChERS方法。QuEChERS實(shí)際上是多個(gè)英文單詞的縮寫(xiě)，它不是以某個(gè)技術(shù)特點(diǎn)來(lái)命名，而是以該技術(shù)所帶來(lái)好處的幾個(gè)單詞的第一個(gè)英文字母組成的，“Qu”代表“Quickly”，通過(guò)EMR-Lipid方法會(huì )比固相萃取(SPE)流程時(shí)間更短、效率更高。

　　陳玉紅：這次新推出的產(chǎn)品是為了更好地應對客戶(hù)在樣品前處理方面的挑戰。用戶(hù)在進(jìn)行的分析時(shí)候，其過(guò)程包括樣品前處理、凈化、上機檢測、數據分析和出報告，我們希望能在整個(gè)分析流程中的每個(gè)環(huán)節，甚至每個(gè)細節上，都能幫助客戶(hù)解決難題。前處理過(guò)程是一個(gè)重要的環(huán)節，如果此環(huán)節能夠得到純凈的樣液，再進(jìn)行上機分析時(shí)，就能夠降低基質(zhì)干擾，降低檢出限。食品基質(zhì)特別是高脂肪類(lèi)樣品成分復雜，在食品分析中是非常難的領(lǐng)域，隨著(zhù)法規對食品的要求越來(lái)越嚴，對檢出限的要求越來(lái)越高，這迫使很多檢測需要使用質(zhì)譜檢測方法，而質(zhì)譜與氣相、液相檢測方法相比，在基質(zhì)效應和耐污染程度方面面臨著(zhù)更高的挑戰。為了幫助實(shí)驗室和食品企業(yè)更好地應對食品分析的挑戰，我們推出了EMR產(chǎn)品。采用該技術(shù)方法進(jìn)行樣品前處理，可大大減少上機過(guò)程對儀器的污染，從而降低儀器維修維護的成本，間接地減少了儀器維護的時(shí)間，因此，該產(chǎn)品在提高樣品通量和生產(chǎn)效率方面也有很大幫助。

　　記者：在介紹中我們看到EMR旨在幫助食品安全實(shí)驗室更準確地檢測高脂肪含量樣品，高脂肪含量的樣品指的是什么?樣品中脂肪含量過(guò)高會(huì )給檢測結果帶來(lái)什么樣的影響?

　　李大為：一系列數據表明，高脂肪含量的基質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜儀器后會(huì )產(chǎn)生非常高的基質(zhì)效應，我們所說(shuō)的脂質(zhì)含量較高，這個(gè)“高”是一個(gè)相對的概念，很多時(shí)候，被分析物是ppb甚至是ppt這樣的級別，哪怕有百分之一的脂質(zhì)，對于被分析物來(lái)說(shuō)都是上百萬(wàn)的倍數，對最終的分析結果有很大的影響。

　　黃憫嘉：正如李經(jīng)理所言，“高”并沒(méi)有確切的范圍。我們一般接觸到的一些食品，如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%，大豆油的脂肪含量為100%。較低的像一些蔬菜，脂肪含量為零。至于肉類(lèi)，如豬肝的脂肪含量是4%，但是，樣品中1%的脂肪含量都會(huì )影響到分析的結果，所以應盡量去除。我們定義脂肪含量大于12%就是比較高的，高脂肪含量會(huì )直接影響到儀器的色譜柱使用壽命，影響分析的靈敏度、精確度，同時(shí)會(huì )增加儀器硬件的維護成本。

　　記者：樣本前處理中脂肪含量的多少與哪些檢測項目有關(guān)?

　　李大為：與脂肪相關(guān)的檢測項有多種，第一是農藥殘留，農殘最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是獸藥殘留，可能存在于一些肉類(lèi)、魚(yú)、奶、蛋等類(lèi)似的動(dòng)物源食品中。第三是環(huán)境中帶來(lái)的污染物，比如較為常見(jiàn)的多環(huán)芳烴。第四是一些生物毒素如黃曲霉毒素，如果糧食在存儲和運輸過(guò)程中發(fā)霉了，則可能產(chǎn)生生物毒素。此外還有一些非法添加物，這些項目的檢測樣本中都可能含有一定比例的脂肪，在樣品前處理時(shí)應該盡量去除。

　　操作簡(jiǎn)單消除用戶(hù)擔憂(yōu)

　　記者：EMR是原有產(chǎn)品的升級，還是一款全新的產(chǎn)品?

　　李大為：安捷倫一直都有不同的樣品前處理系列產(chǎn)品，主要包括3類(lèi)。第一類(lèi)是過(guò)濾，一些樣品通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾處理后可直接上機進(jìn)行分析。第二類(lèi)是固相萃取(SPE)，固相萃取裝置為針管型小柱，可對分析物進(jìn)行專(zhuān)一的吸附。第三類(lèi)是QuEChERS，是一種分散固相萃取技術(shù)，以往是用C18作為分散固相萃取基質(zhì)以去除脂質(zhì)，而這次安捷倫將新型聚合物EMR用于了QuEChERS試劑包當中。

　　記者：這款耗材在樣品前處理中的主要操作過(guò)程是怎樣的?它對實(shí)驗室的操作人員有什么特殊要求嗎?

　　李大為：一般的前處理過(guò)程，首先需要對食品基質(zhì)做一定的處理，提取出待檢物質(zhì)，在提取過(guò)程中，還要盡量把可能會(huì )對儀器分析有干擾的其它物質(zhì)都去掉，然后將前處理樣液放入儀器中，進(jìn)行定性定量分析。

　　EMR QuEChERS類(lèi)似于傳統的QuEChERS方法，工作流程簡(jiǎn)便易用，對試劑和操作人員并沒(méi)有較高的要求，檢測人員只需遵照標準程序進(jìn)行操作即可。以前的樣品前處理都要求比較高純度的有機物萃取，操作人員需要有一定的解決問(wèn)題的能力，才能完成整個(gè)流程。而使用EMR，操作人員基本上經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的培訓，就可以完成操作。同時(shí)，這也是該方法的一個(gè)特點(diǎn)，是目前樣品前處理的總體趨勢。

　　黃憫嘉：剛才講到，QuEChERS中“Qu”代表“Quickly”，而“E”代表“Easy”，即容易操作。目前對于EMR這個(gè)新型的材料，我們現在是以QuEChERS的形式來(lái)進(jìn)行樣品前處理。操作人員拿到了一個(gè)標準的操作流程之后所需要做的就是振搖、渦旋，這一系列對實(shí)驗室儀器的硬件也沒(méi)有很高的要求，只要有相應的渦旋儀器或者離心機，就可以實(shí)現樣品前處理了?？傊?，EMR對操作人員本身在技術(shù)上是沒(méi)有要求，這也是QuEChERS一個(gè)大的優(yōu)勢。

　　陳玉紅：這其實(shí)也很符合食品分析要求的發(fā)展趨勢?，F在食品分析的量很大，需要很多檢測人員。實(shí)驗室要求整個(gè)檢測過(guò)程的快速，對操作人員的要求也不要那么高，但同時(shí)檢測結果必須準確，能夠抗基質(zhì)干擾，還能達到更低的檢出限等等。所以這樣一個(gè)產(chǎn)品也是應食品檢測的需求而生的。

　　前瞻性的服務(wù)與用戶(hù)一起前進(jìn)

　　記者：EMR可以結合所有儀器進(jìn)行上機分析，還是只有結合安捷倫的儀器進(jìn)行分析效果才會(huì )比較好?

　　李大為：EMR可以用于市面上所有儀器，但不同儀器的原理會(huì )有一些差異，實(shí)際應用中只需要微小調整即可。在今年5月安捷倫宣布成立了子品牌——CrossLab，這表明了安捷倫以后會(huì )服務(wù)于整個(gè)客戶(hù)的實(shí)驗室，根據客戶(hù)對儀器的需求提供相應的產(chǎn)品與服務(wù)，包括樣品前處理、儀器的維修、維護等等，同時(shí)也可以給客戶(hù)提供相應的培訓。我們今后也會(huì )逐步開(kāi)展以企、事業(yè)單位為服務(wù)對象，對整個(gè)客戶(hù)的實(shí)驗室，從樣品前處理、分析、數據處理到資產(chǎn)的管理、庫存都會(huì )有一個(gè)更加全面的覆蓋，這也正是我們推出這個(gè)品牌的想法和初衷。

　　說(shuō)到CrossLab，我們的口號就是“From insight to Outcome”即“洞察敏銳 成就超群”，其內在含義就是用安捷倫在色譜領(lǐng)域五十年的經(jīng)驗，幫助客戶(hù)看到現在他們現在看不到的，想不到的。也就是說(shuō)我們不僅做了用戶(hù)現在需要做的事情，而且還會(huì )想到他們將來(lái)要做的事情，我們可以更好地滿(mǎn)足用戶(hù)現在的要求和潛在的要求，和客戶(hù)一起走的更遠。

　　陳玉紅：CrossLab的概念也來(lái)源于解決用戶(hù)的需求。我們不是僅僅局限于品牌的概念，不是限制客戶(hù)只用我們的這個(gè)品牌的前處理的設備，我們希望能夠更好地為用戶(hù)服務(wù)，用戶(hù)的需求是我們推出所有創(chuàng )新產(chǎn)品、解決方案或者服務(wù)的動(dòng)力源泉，我們希望不僅僅是安捷倫的客戶(hù)可以享受到安捷倫的服務(wù)，也同時(shí)希冀著(zhù)更多其他的廠(chǎng)家也能夠掌握我們的技術(shù)，體驗到我們的服務(wù)。所以，安捷倫的目標就是做一流的實(shí)驗室的合作伙伴，我們所有的新產(chǎn)品、新技術(shù)，包括我們的服務(wù)，都是以用戶(hù)需求為中心而展開(kāi)。

　　記者：目前食品檢測行業(yè)面臨怎樣的挑戰?EMR可以提供哪些幫助?

　　陳玉紅：食品檢測行業(yè)面臨著(zhù)越來(lái)越嚴峻的挑戰，隨著(zhù)食品企業(yè)生產(chǎn)水平的不斷提升，食品基質(zhì)變得愈加復雜，待測的目標化合物種類(lèi)也越來(lái)越多，同時(shí)食品法規也對某些有害物質(zhì)的限量要求越來(lái)越嚴格，但我國食品法規尚不完善，也會(huì )表現出滯后的現象。近年來(lái)，新的挑戰不斷涌現出來(lái)，比如，農民在種植過(guò)程中，法規規定禁止使用某種農藥，農民就很有可能改用其他具有同等作用的農藥，但是，此種農藥的使用限值等還并未納入法規之中。另外，法規里雖有對某種化合物的規定，但在使用過(guò)程中，它降解或代謝成為另一種或幾種化合物，可能也對人體有害，這也是需要相關(guān)部門(mén)進(jìn)行檢測的。還有轟動(dòng)全國的三聚氰胺事件，一些不法商販為了保證蛋白質(zhì)的含量，用含氮元素較高的三聚氰胺代替蛋白質(zhì)加入到奶粉中，但三聚氰胺屬于非法添加物，對身體有害，是不允許加入到食品中的，在三聚氰胺未被檢出時(shí)，法規并沒(méi)有將其列入檢測項，同時(shí)還可能存在其他類(lèi)似的非法添加，都應該納入監測范圍。因對未知化合物的篩查顯得尤為重要，近年來(lái)國家一直很重視食品安全風(fēng)險的評估，安捷倫最新推出的EMR也特別適合各種復雜基質(zhì)中的多種未知物的提取，可達到風(fēng)險預警的作用。

　　李大為：EMR非常貼合現在食品安全檢測趨勢，即多農殘同時(shí)檢測。例如，我們想知道買(mǎi)來(lái)的果蔬中是否含有農藥，可能要經(jīng)過(guò)很多不同的實(shí)驗，因為農藥的種類(lèi)非常多，比如機磷農藥、有機氯農藥等等，它們的化學(xué)性質(zhì)也各不相同，以前的技術(shù)需要不同的方法將他們提取出來(lái)并進(jìn)行廣泛的篩查。很多前處理方法都是針對性的，這樣就導致其他的化合物無(wú)法進(jìn)入樣品提取液，在上機過(guò)程也就無(wú)法檢測出來(lái)。

　　EMR可以提高樣品前處理中多種化合物的提取效率，使待測的化合物都能進(jìn)入到提取溶液，進(jìn)而在分析儀器中檢測出來(lái)。這也是目前行業(yè)和法規的發(fā)展趨勢。