石墨爐原子吸收光譜法測定 食用菌重金屬含量

2016-05-23 10:55:28 來(lái)源: 食品安全導刊

李科建 通標標準技術(shù)服務(wù)有限公司

  食用菌是一類(lèi)可供人們食用的大型真菌的統稱(chēng),食用菌不僅風(fēng)味比較獨特,還具有一定的保健功能,因此,受到了現代人們的青睞。然而食用菌的重金屬超標問(wèn)題日益嚴重,對于人們的生活以及健康帶來(lái)了嚴重的影響。為了促進(jìn)食用菌行業(yè)的健康可持續發(fā)展,就要充分分析食用菌中的重金屬含量,并進(jìn)行科學(xué)合理的安全性評價(jià),對于保障人們的營(yíng)養健康意義重大[1-2]。

  材料與方法(一)食用菌材料,主要的實(shí)驗材料包括平菇、茶樹(shù)菇以及香菇,不同的食用菌材料主要包括新鮮的和干制的兩種,樣品來(lái)源于寧波市某超市。二)主要試劑及儀器

  (1)主要的試劑有:鉛、鎘、鉻標準溶液,硝酸、雙氧水(優(yōu)級純)等物質(zhì)(2)主要的儀器有:MILESTONE ETHOS one微波消解儀、Varian 240石墨爐原子吸收光譜儀等。(三)重金屬檢測,稱(chēng)取磨碎的蘑菇0.2g到0.5g消解內罐中,加入5mL硝酸,再加2mL過(guò)氧化氫,旋緊外蓋置于微波消解儀中,按照微波消解程序消解。待消解完成后冷卻至室溫,打開(kāi)消解罐,放在可調式電熱板上于(120℃~160℃)趕酸至1.0mL左右。冷卻后將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗滌內罐和內蓋,合并洗滌液于容量瓶中并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗和樣品加標實(shí)驗。備注:微波消解儀升溫程序:6分鐘升至120℃并保持3分鐘;5分鐘升至160℃并保持3分鐘;5分鐘升至(200±5)℃并保持15分鐘。重金屬含量的測定

  (1)儀器條件

  對于不同的重金屬來(lái)說(shuō),其測量條件也不同[3]。在檢測其中重金屬的含量之前,應對其進(jìn)行校正優(yōu)化。

  表1 石墨爐原子吸收條件設置

  光

  學(xué)

  參

  數 燈電流(mA) 波長(cháng)(nm) 狹縫(nm)

  Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr

  10.0/4.0/10.0 283.3/228.8/357.9 0.5/0.5/0.2

  石

  墨

  爐 步驟 溫度(℃) 時(shí)間(s) 流量(L/min)

  1 85/85/85 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0

  2 95/95/95 20.0/20.0/40.0 3.0/3.0/3.0

  3 120/120/120 20.0/20.0/20.0 3.0/3.0/3.0

  4 400/250/1000 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0

  5 450/250/1100 15.0/15.0/1.0 3.0/3.0/3.0

  6 500/250/1100 2.0/2.0/2.0 0/0/0

  7 1900/1800/2600 0.0/0.8/0.9 0/0/0

  8 2100/1800/2600 4.0/2.0/2.0 0/0/0

  9 2300/2000/2700 2.0/2.0/2.0 3.0/3.0/3.0

  (2)標準曲線(xiàn)的制作,以硝酸(HNO3)為介質(zhì),移取鉛、鎘、鉻標準溶液逐級稀釋至工作曲線(xiàn)濃度點(diǎn),至少5個(gè)標準曲線(xiàn)點(diǎn)。石墨爐原子吸收分光光度計測試分析。(3)試樣的測定,將處理好的樣品在石墨爐原子吸收分光光度計測定其吸光度,并記錄。在實(shí)驗的過(guò)程中,可根據需要使用合適的基體改進(jìn)劑,例如磷酸二氫銨溶液(20g/L),一般加入的量為5uL。

  重金屬含量的計算 在測定后,充分記錄相關(guān)的數據,試樣中的重金屬的含量可以通過(guò)下列的公式展開(kāi)計算:

  其中,X代表的是試樣中的重金屬的含量,其單位為ug/kg。C代表的需要測定的樣品中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;CMBLK代表的是方法空白溶液中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;V代表的是試樣的定量的體積,其單位為mL;D.F代表的是稀釋倍數;m代表的是試樣的質(zhì)量,其單位是g。

  結果與分析

  (一)四種金屬元素的標準工作曲線(xiàn)的繪制

  從表2中可以看出,鉛、鎘、鉻標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數較高,可用于定量測試樣品中的鉛、鎘和鉻的含量。

  表2 工作曲線(xiàn)試驗結果

  重金屬 濃度范圍(ug/L) 回歸方程 R2

  鉛 0-80 y=0.0074x+0.0206 R2=0.9995

  鎘 0-2.5 y=0.2096x+0.0127 R2=0.9985

  鉻 0-10 y=0.0488x+0.0109 R2=0.9984

  (二)食用菌樣品中鉛、鎘、鉻的含量測定

  從表3食用菌中重金屬殘留量可以看出,在鮮蘑菇中,四種重金屬元素的金屬的總殘余量的大小為平菇<香菇<茶樹(shù)菇。在干蘑菇中,四種重金屬元素的總殘余量為茶樹(shù)菇<平菇<香菇。

  表3 食用菌中重金屬殘留量(mg/kg)

  種類(lèi) 樣品 Pb Cd Cr

  鮮菇 平菇 0.050±0.005 - -

  茶樹(shù)菇 0.112±0.010 - -

  香菇 0.189±0.015 - 0.018±0.02

  干菇 平菇 0.284±0.018 0.008±0.001 0.022±0.002

  茶樹(shù)菇 0.463±0.026 0.019±0.002 0.051±0.005

  香菇 0.764±0.097 0.108±0.010 0.122±0.011

  “-”表示沒(méi)有檢測出重金屬殘留,從數據上可以看出,在干蘑菇中,重金屬的含量明顯的增高。例如,對于香菇來(lái)說(shuō),在干蘑菇中重金屬含量為0.764mg/kg,但是,在鮮蘑菇中僅僅為0.189mg/kg。在這三種干蘑菇的檢測中,香菇中的鉛含量比較高,相比于標準的1.0mg/kg來(lái)說(shuō),鉛含量處于標準的范圍內[4]。

  選擇測試的金屬含量比較低的平菇樣品,平行測試10次,計算10次測試結果的標準偏差SD,以3*SD作為方法的檢出限。經(jīng)計算鉛檢出限0.005mg/kg,鎘0.001mg/kg,鉻0.005mg/kg。

  精密度和加標回收率,對食用菌樣品安排6次平行樣測定,并同步進(jìn)行樣品加標測試,實(shí)驗結果精密度2%~7%,樣品加標回收率在90%-104%之間,滿(mǎn)足定量測試的需要。

  綜上所述,對于石墨爐原子吸收光譜法測定來(lái)說(shuō),檢出限較低,標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數高,精密度和加標回收率良好,最終得出的結果比較準確。在食用菌中,干的食用菌和濕的食用菌中重金屬的含量是有明顯的差異的,干蘑菇的重金屬含量明顯高于濕蘑菇,但是針對蘑菇中的重金屬含量來(lái)說(shuō),其含量都在國標允許的范圍內[5],不會(huì )對于人體造成重金屬傷害[6]。

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