李　陽(yáng)，孫洪梅，馬清書(shū)*，張　昊

(國家飲用水產(chǎn)品質(zhì)量監督檢驗中心，吉林白山 134300)

摘 要：目的：本文通過(guò)對礦泉水中溴酸鹽的測定，分析了測定溴酸鹽過(guò)程中不確定度因素的來(lái)源，并對其進(jìn)行評定。方法：采用離子色譜法，對礦泉水中溴酸鹽進(jìn)行測定。結果：通過(guò)計算給出礦泉水中溴酸鹽的不確定度。

關(guān)鍵詞：離子色譜法，溴酸鹽，不確定度

溴酸鹽[1]是礦泉水及等多種天然水源在經(jīng)過(guò)后所生成的消毒副產(chǎn)物，受熱后易分解，在國際上被定為2B級的潛在[2]。因此，應嚴格控制其在限量濃度范圍內。不確定度是指在實(shí)驗測量結果中，由于測量誤差的存在而對被測量值不能確定的程度，故而測量不確定度也是測量結果中的一部分。因此為了保證實(shí)驗結果的準確可靠性，需要對其進(jìn)行不確定度的分析與評定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

ICS-1500型離子色譜測定儀，美國戴安;離子色譜柱：AS19型陰離子分析柱;淋洗液：氫氧化鉀;1 000 mg/L溴酸根標準物質(zhì)溶液，中國計量科學(xué)研究院。

1.2 實(shí)驗用具

100 mL容量瓶、5 mL刻度吸量管(A級)、5 mL移液管(A級)、2 mL移液管(A級)[3]。

1.3 試驗方法

1.3.1 溴酸鹽標準曲線(xiàn)的配制

(1)溴酸鹽標準中間溶液(50 μg/mL)：吸取5 mL溴酸鹽標準溶液(=1 000 μg/mL)于100 mL容量瓶中，稀釋定容至刻度。

(2)溴酸鹽標準使用溶液(1 μg/mL)：吸取2 mL溴酸鹽標準中間溶液于100 mL容量瓶中，稀釋定容至刻度。

1.3.2 進(jìn)樣

取經(jīng)過(guò)0.22 μm針頭式濾膜過(guò)濾后的水樣，并與所配制的溴酸鹽標準曲線(xiàn)一同經(jīng)離子色譜儀測定進(jìn)行定性、定量分析。

2 不確定度分量來(lái)源的分析

測定過(guò)程中的不確定度[4]來(lái)源有測量重復性引入的不確定度分量、標準物質(zhì)引入的不確定度分量、標準使用溶液帶來(lái)的不確定度分量、標準曲線(xiàn)配制所引入的不確定度分量以及標準曲線(xiàn)擬合引入的不確定度分量。

3 結果

3.1 測量的重復性引入的不確定度分量1rel

為測定儀器的重復性，在相同條件下，對同一水樣連續測定了6次，測量結果分別為0.009 8 mg/L、0.010 6 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 6 mg/L和0.010 0 mg/L。經(jīng)過(guò)多次重復性測量得出標準偏差計算為：

3.6 結果報出

取 k=2，擴展不確定度 U=0.000 484×2=0.001 mg/L ρ=(0.010±0.001)mg/L(k=2)

4 小結

綜上所述，用離子色譜法測水樣中溴酸鹽濃度為0.010 mg/L，其擴展不確定度為0.001 mg/L，從上述評定來(lái)看，影響不確定度因素最大的是曲線(xiàn)擬合，其次是測量重復性，為了保證實(shí)驗的準確性，應盡量使用高精密的器具及增加測量樣品的次數，進(jìn)而降低最終結果的不確定度以達到滿(mǎn)意結果。

參考文獻

[1]國家衛生和計劃生育委員會(huì ),國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法:GB 8538—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

[2]宋正啟,汪瑞俊,董松.離子色譜法測定飲用水中溴酸鹽的不確定度評定[J].廣州化工,2014,42(13):120-122.

[3]國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局.常用玻璃量器檢定規程:JJG 196—2006[S].北京:中國計量出版社.

[4]魏濱,于維森,殷茂榮,等.生活飲用水標準檢驗方法不確定度評定[M].北京:人民衛生出版社,2015.

[5]何珊麗,梁波.離子色譜測定礦泉水中溴酸鹽含量的不確定度評定[J].計量與測試技術(shù).2010,37(07).

作者簡(jiǎn)介：李陽(yáng)(1990—)，女，吉林白山人，本科，助理工程師。研究方向：理化檢驗。

通信作者：馬清書(shū)(1972—)，女，吉林白山人，本科，工程師。研究方向：理化檢驗。