謝迎春1，李擁軍1，蘇玲玉2，侯言東1，駱 姍1，張 琳1

(1.甘肅省疾病預防控制中心，甘肅蘭州 730000;
2.甘南州疾病預防控制中心，甘肅合作 747000)

摘 要：目的：采用高效液相色譜法測定熟肉制品中非法添加劑紅2G的含量，對其結果進(jìn)行不確定度分析。方法：依據標準《測量不確定評定與表示》(JJF 1059.1—2012)、《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》(CNAS-GL006-2019)及《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》(JJF 1135—2005)對整個(gè)過(guò)程建立合理的數學(xué)模型，并對測定不確定的來(lái)源進(jìn)行分析和量化，從標準品、樣品及重復性幾個(gè)方面進(jìn)行評定。結果：在95%的置信區間下，熟肉制品中非法添加劑紅2G含量測定結果的擴展不確定度為1.097 mg/kg，含量測定結果為(9.71±1.097)mg/kg，(=2)。結論：利用最小平方法擬合紅2G的標準曲線(xiàn)所產(chǎn)生的不確定度在整個(gè)測定過(guò)程中影響最大，即紅2G標準曲線(xiàn)的濃度值是影響不確定度的主要因素，建議在配制標準曲線(xiàn)時(shí)，使用更精密的量器，并做好精密量器的校準。

關(guān)鍵詞：不確定度;紅2G;高效液相色譜法;熟肉制品

紅2G ，又名食品紅10或酸性紅1，CAS號3734-67-6，國際編碼E128，屬于偶氮類(lèi)合成色素，其顏色呈淺紅色，可在食物原有色澤基礎上添上桃紅色，甚至更深的血紅色，目前已有報道[1]測定紅2G的主要方法有高效液相色譜法(HPLC)[2-4]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS)[5-7]，由于該物質(zhì)被人體攝入后能夠分解出致癌物質(zhì)苯胺，可能誘發(fā)癌癥，所以在亞洲、歐洲[8]等地區的很多國家已經(jīng)明確規定禁止在食品中使用。但是在我國海關(guān)以及市面上發(fā)現依然有部分食品中違規添加紅2G的現象[9]，為更加精準地判定檢測結果，需要借助不確定度對其檢測過(guò)程中系統效應和隨機效應進(jìn)行修正。

測量不確定度是實(shí)驗室中質(zhì)量控制的需要，能有效降低實(shí)驗過(guò)程中的風(fēng)險因素，還可以反映結果正確性的可疑度，提高分析結果質(zhì)量和準確性，已普遍用于國內外各類(lèi)分析方法中[10-14]。根據目前有關(guān)紅2G的評估研究，還沒(méi)有發(fā)現對HPLC法測定熟肉制品中紅2G含量進(jìn)行不確定度評定的報道。本研究參考CNAS-GL006-2019[15]、JJF 1059.1—2012[16]和JJF 1135—2005，對高效液相色譜法測定熟肉制品中紅2G含量的整體實(shí)驗過(guò)程進(jìn)行不確定度評定，建立科學(xué)合理的數學(xué)模型，對實(shí)驗過(guò)程中不確定度來(lái)源進(jìn)行分析，提高檢驗結果的準確性和科學(xué)性，為質(zhì)量控制提供可靠依據。

1 材料和方法

1.1 試劑材料

Acid red 2G(含量90%，不確定度：0.5%，BePure公司);甲醇(色譜純，德國Merck公司);亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、乙醇、氨水、石油醚、檸檬酸、聚酰胺粉(200～400目)和乙酸銨(均為分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司);海砂(化學(xué)純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 儀器設備

安捷倫1200高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);ME204E電子天平(感量0.1 mg，梅特勒-托利多儀器公司);AB135-S電子天平(感量1 mg，梅特勒-托利多儀器公司);3-30KS高速冷凍離心機(Sigma儀器公司)。

1.3 實(shí)驗方法

1.3.1 標準溶液的配制

精確稱(chēng)取紅2G標準品10.0 mg，用水溶解并定容至

10 mL容量瓶，配制成1 mg/mL的標準儲備液，取1 mL儲備液用甲醇定容至10 mL容量瓶，為100 μg/mL標準工作液，吸取標準工作液至10 mL容量瓶稀釋至標準系列濃度。

1.3.2 樣品前處理方法

樣品磨碎，取適量經(jīng)過(guò)沉淀蛋白、提取色素、脫脂、洗脫色素，收集調節pH，過(guò)膜上機[17-18]。具體實(shí)驗條件及過(guò)程較為復雜，在做不確定度評定時(shí)，統一歸納入樣品回收率不確定度評定。

1.3.3 樣品加標回收率實(shí)驗前處理方法

取0.1 mg紅2G標準加入樣品，做6組平行樣品，與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理，過(guò)膜及上機，取其中一個(gè)加標試樣重復上機測定6次。

1.3.4 儀器檢測條件

色譜柱：Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流速：1.0 mL/min;檢測波長(cháng)：530 nm;柱溫：35 ℃;進(jìn)樣量：10 μL;流動(dòng)相梯度洗脫程序見(jiàn)表1。

作者簡(jiǎn)介：謝迎春(1985—)，女，甘肅蘭州人，碩士，主管技師。研究方向：理化檢驗。

通信作者：張琳(1986—)，女，甘肅蘭州人，碩士，主管技師。研究方向：理化檢驗。