《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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GCMS-TQ8040雙柱系統分析食品中900種化學(xué)污染

2016-09-09 09:42:26 來(lái)源: 食品安全導刊

島津GCMS-TQ8040結合雙柱系統單次同步分析植物源性食品中900種化學(xué)污染物(下)
□ 島津 供稿
    雙柱系統提升分析結果準確性實(shí)例
    實(shí)驗發(fā)現,對于基質(zhì)過(guò)于復雜的樣品,在一根色譜柱上同時(shí)分析數百種化合物時(shí),即便利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),仍然存在少量目標組分因基質(zhì)干擾而無(wú)法準確定量的現象;此外,由于化合物的性質(zhì)不同,在不同色譜柱上獲得的分離效果也不同,因此一根色譜柱難以滿(mǎn)足每個(gè)目標物最佳的分離效果。通過(guò)島津獨有的質(zhì)譜雙柱系統(Twin Line MS System),利用兩根色譜柱不同的分離特性,將目標物和復雜基質(zhì)進(jìn)行有效分離,消除化學(xué)基質(zhì)干擾,實(shí)現目標組分的準確測定。                                      
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圖4   大豆基質(zhì)中化合物檢出限分布情況
    試劑和樣品
    所有試劑均為色譜純級別,農殘標準品購自Supelco。
    選擇大豆、橙子、糙米和菠菜四類(lèi)樣品,并制備機制液,再用GPC凈化系統(島津微型凝膠色譜系統)對樣品基質(zhì)凈化。
    儀器方法和參數
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圖5   配備雙柱系統的GCMS-TO8040
    系統(圖5)搭載島津特有質(zhì)譜雙柱系統(Twin Line MS System),色譜柱1(SH-Rxi-5Sil MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75954-30))和色譜柱2(SH-Rtx-200MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75811-30))。通過(guò)兩根不同類(lèi)型的色譜柱對實(shí)際樣品進(jìn)行分析,獲得樣品全部數據結果;其中一根色譜柱所得數據用于定量,另一根用于組分的確認。
    MRM采集方法由Smart MRM數據庫建立。具體分析條件見(jiàn)表3。
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    結果討論
           色譜柱1:SH-Rxi-5Sil  MS            色譜柱2:SH-Rtx-200MS                           
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圖6  大豆基質(zhì)液中地茂散(氯甲氧苯)的色譜圖
色譜柱1(左)和色譜柱2(右)基質(zhì)空白(上)和基質(zhì)加標(下)
色譜柱1:SH-Rxi                              色譜柱2:SH-Rtx-200MS
    圖6展示大豆樣品中,目標物分別在色譜柱1和2上的分析結果。由于基質(zhì)與目標物在色譜柱1上共流出,且產(chǎn)生相同的離子對,導致目標組分干擾嚴重,無(wú)法獲得準確的定性和定量結果。此時(shí),將樣品切換到極性較強的色譜柱2分析時(shí),目標物和干擾基質(zhì)在柱2上的保留能力出現差異,兩者完美分離,目標組分獲得準確測定。在日常分析中,利用質(zhì)譜雙柱系統可提高分析結果的精度,可對最終數據結果再次確認。
結論單次進(jìn)樣同步分析900種化學(xué)污染物時(shí),利用島津GCMS-TQ8040的Smart MRM數據庫和Smart MRM分組功能建立的快速篩查方法,可有效保證結果的高靈敏度和準確性。針對復雜樣品中因基質(zhì)干擾而無(wú)法測定的組分,可采用島津特有的質(zhì)譜雙柱系統(Twin Line MS System),有效消除基質(zhì)干擾,獲得更準確的分析結果。
(勘誤聲明:8期上本文表1中的進(jìn)樣體積是“2μL”不是“2L”。)
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