“毒腐竹”中烏洛托品的檢測方法
2014-12-09 11:11:31 來(lái)源: 食安中國網(wǎng)

基于行標《SN/T 2226-2008進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中烏洛托品的液質(zhì)分析方法,沃特世用戶(hù)已經(jīng)針對豆制品中的烏洛托品開(kāi)發(fā)出專(zhuān)門(mén)的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目標物,同時(shí)去除掉提取液中的植物蛋白干擾物,得到最潔凈的樣本。采用HILIC模式的色譜柱,可以提高化合物在酸性流動(dòng)相中的保留及靈敏度。
試驗方法(適用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):
提?。?/strong>
- 準確稱(chēng)取1.0 g樣品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的熱水,搖勻后靜置10 min,
- 用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,勻漿后超聲提取5 min。
- 提取液轉移到50 mL離心管,10000 r/min 離心10 min(溫度低于15 ℃),取上清液5 mL待凈化。
- 活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水
- 上樣:5 mL提取液
- 清洗:3 mL水,3 mL甲醇
- 洗脫:3 mL 5% 氨化甲醇。
- 氮氣下?lián)]干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解殘渣后過(guò)0.22 µm濾膜上機。
色譜柱: | UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm (Part No.186003460)* |
流動(dòng)相: | 0.1%乙酸/乙腈(2/8) |
流速: | 0.25 mL/min |
進(jìn)樣量: | 5 µL |
柱溫: | 30 ℃ |
質(zhì)譜: | 正離子,多反應監測模式 母離子141.1 子離子112.2/98.2 |
*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm (Part No.186004433)HPLC柱,其它實(shí)驗條件做相應調整。

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