摘 要：探討面制食品中鋁的測定方法，方法1采用傳統濕解法消解樣品;方法2采用干法消解樣品;方法3采用微波消解法消解樣品，用鉻天青S分光光度法測定鋁。比較后發(fā)現，采用方法2和方法3樣品前處理的測定方法明顯優(yōu)于方法1，且結果也較為滿(mǎn)意。

　　關(guān) 鍵 詞：面制食品;鋁;濕解法;干法消解;微波消解;分光光度法

　　鋁元素在人們的生活中十分常見(jiàn)，隨著(zhù)人們對鋁認識的加深，其對人體健康的危害性也逐漸被認識。過(guò)量的鋁攝入會(huì )影響大腦的記憶功能尤其是對老年人，有可能會(huì )造成老年癡呆;過(guò)量鋁的攝入也會(huì )影響人體的新陳代謝，過(guò)量的鋁會(huì )集聚在人體的骨骼中，尤其影響兒童的骨骼生長(cháng)發(fā)育。面制食品中，由于加工工藝的要求，可能會(huì )添加一些含鋁的食品添加劑，這樣易造成鋁含量超標，危害人體健康?，F階段測定面制食品中鋁的方法主要是參考GB/T5009.182-2003[1]。但該方法存在消化不完全、空白值高等諸多缺點(diǎn)，故本文將3種方法進(jìn)行比較，從而達到改良檢測方法的目的。

　　一、材料與方法

　　1.儀器和試劑。紫外分光光度計(北京普析TU-1901);微波消解儀(奧地利安東帕MW3000);馬弗爐;可控溫電熱板;鋁標液1000ug/ml;硝酸-高氯酸(5+1)混合液;PH=5.5的乙酸-乙酸鈉溶液;0.5 g/l鉻天青S溶液;0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液;10g/l抗壞血酸溶液;1%硫酸溶液;雙氧水。

　　2.實(shí)驗方法。(1)樣品前處理。將試樣(不包括夾心、夾餡部分)粉碎均勻，取約30g置于85℃烘箱中干燥4h，備用。按下面3種方法消解處理：

　?、贊穹ㄏ猓悍Q(chēng)取1～2g樣品，置于100ml錐形瓶中，加10ml～15 ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液，蓋好玻片蓋，放置過(guò)夜，置電熱板上消化至液體無(wú)色透明，并出現大量高氯酸煙霧，加入0.5ml硫酸，除去高氯酸，再加10～15 ml的水加熱至沸騰，定容至50ml。

　?、诟煞ㄏ猓悍Q(chēng)取1～2g樣品置于坩堝中，將樣品小火碳化后，置550℃馬弗爐中灰化6h，用去離子水定容至50ml。

　?、畚⒉ㄏ夥ǎ悍Q(chēng)取樣品0.5g加硝酸5ml放置過(guò)夜，加雙氧水1ml，微波消解至無(wú)色透明，趕酸，呈豆粒大小時(shí)加1ml去離子水繼續趕酸，去除硝酸，用去離子水定容至25ml。

　　(2)樣品的測定。將標液稀釋1000倍，配置成1ug/ml的鋁標準使用液，分別吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml置于25ml比色管中，依次加入8.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖液，1.0ml10g/l抗壞血酸溶液，混勻，加入2.0ml0.2g//l溴化十六烷基三甲胺溶液，混勻，再加入2.0ml0.5 g/l鉻天青S溶液，混勻，用去離子水定容至刻度。不低于20度的室溫放置20min ，用1cm比色杯，于分光光度計上，以零管調零點(diǎn)，于640nm波長(cháng)測定吸光度，繪制標準曲線(xiàn)。

　　3.計算方法。;X-試樣中鋁的含量(mg/kg);A1-測定樣液中鋁的含量(μg);A2-空白液中鋁的含量(μg);m-試樣質(zhì)量(g);V1-試樣消化液總體積(mL);V2-測定用試樣消化液體積(mL)。

　　二、結果與討論

　　1.標準曲線(xiàn)。根據1.2.2 測定標準繪制標準曲線(xiàn)在0.0-6.0μg范圍內線(xiàn)性良好(r=0.9982)，見(jiàn)表1。

表1   標準濃度結果

　　2.2 樣品及加標測定數據(表2)

表2   樣品及加標測定數據

　　3.討論。以上數據顯示鋁的濃度在0～6.0ug范圍內，標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性良好(r=0.9982)。從加標回收的情況和整個(gè)實(shí)驗的過(guò)程看，干法消解和微波消解要明顯好于濕法消解，綜合有以下優(yōu)點(diǎn)。

　　(1)干法消解和微波消解大大縮減樣品消解的時(shí)間和試劑消耗量，避免產(chǎn)生大量濃煙污染環(huán)境，同時(shí)減少了勞動(dòng)強度。

　　(2)干法消解和微波消解的消化終點(diǎn)更易判斷，濕法消解由于高氯酸的存在容易產(chǎn)生渾濁，而干法消解和微波消解則不會(huì )。

　　(3)干法消解和微波消解能使樣品消解更徹底，回收率較高，空白值較小，由于酸使用量的減少，避免了酸對PH值和吸光度的影響。

　　三、結論

　　在實(shí)際檢測中，用干法消解和微波消解要明顯好于濕法消解，而且大大提高了工作效率和準確度。所以用干法消解和微波消解處理樣品再測定其中鋁，能起到改良該方法的作用。

　　參考文獻：

　　[1]GB/T5009.182-2003，面制食品中鋁的測定[S].

　　作者單位：安徽省淮南市食品藥品檢驗中心