朱貝貝

(譜尼測試集團股份有限公司，北京 100080)

摘 要：本試驗選擇索氏抽提法和濾袋法兩種方式對不同堅果與籽類(lèi)中的脂肪含量進(jìn)行測定。結果表明，兩種方法測定結果的均值比值在99.1%～100.7%，測定結果基本一致。經(jīng)檢驗可知，樣本測定結果差異不顯著(zhù)(P>0.05)。因此，在實(shí)驗室條件允許的情況下可以選擇濾袋法進(jìn)行試驗。

關(guān)鍵詞：索氏抽提法;濾袋法;測定;堅果與籽類(lèi);脂肪含量

脂肪，也被稱(chēng)之為油脂，其主要組成為碳、氫、氧元素，作為食品中最主要的營(yíng)養成分之一，其存在于不同食品之中。在生產(chǎn)和加工過(guò)程中，產(chǎn)品的脂肪含量對產(chǎn)品的口感、組織結構、外觀(guān)等都有一定影響[1]。因此，進(jìn)行有效的食品脂肪含量檢測是很有必要的，不僅能夠保障其品質(zhì)和營(yíng)養價(jià)值，也能夠為高效的質(zhì)量管理、工藝監督起到?jīng)Q定性因素。由于脂肪主要成分是油脂，不溶于水，但卻極易溶于有機溶劑，因此在以往的測定過(guò)程中會(huì )使用低沸點(diǎn)的有機溶劑進(jìn)行萃取處理。索氏抽提法是測定脂肪含量的經(jīng)典方法[2]。但該方法操作復雜、耗時(shí)較長(cháng)，難以滿(mǎn)足快速、大批量的檢測要求。濾袋法是一種簡(jiǎn)易高效的檢測方法，通過(guò)減重法即可測得樣本含油量[3]。本文旨在深入探尋索氏抽提法與濾袋法測定堅果與籽類(lèi)樣本中脂肪數值的差異，通過(guò)多樣化的測量方式保證堅果與籽類(lèi)脂肪含量測定的準確性、可行性和高效性。

1 材料與方法

1.1 材料

市場(chǎng)購買(mǎi)的白芝麻樣本、扁桃仁樣本、核桃仁樣本、花生樣本、開(kāi)心果樣本、杏仁樣本、夏威夷果樣本、腰果樣本、葵花籽樣本、蠶豆樣本分別放入研缽中進(jìn)行磨粉制樣。

1.2 試劑與儀器

石油醚(CnH2n+2)：石油醚沸程為30～60 ℃;硅藻土;脫脂棉;濾紙;棉線(xiàn);分析天平：精確到0.000 1 g;電熱鼓風(fēng)干燥箱：103 ℃;干燥器：內裝有效干燥劑;索氏提取儀;消化裝置：XT15i 脂肪分析儀;濾袋：ANKOM XT4濾袋;封口機;耐溶劑記號筆。

1.3　試驗方法

1.3.1 索氏抽提法

(1)試驗原理。脂肪易溶于有機溶劑。試樣直接用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸發(fā)除去溶劑，干燥，得到游離態(tài)脂肪的含量[4]。

(2)具體操作。①稱(chēng)取充分混勻后的試樣2 g(準確至0.000 1 g)，全部移入濾紙筒內。將濾紙筒用棉線(xiàn)扎牢固之后放入索氏抽提儀的抽提筒中，將樣本連同索氏抽提儀的抽提筒一同放入103 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘1 h，以除去樣本中的水分，將索氏抽提儀的抽提筒放入干燥器中冷卻至室溫，備用。②索氏抽提儀的抽提筒連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提儀冷凝管上端加入石油醚至瓶?jì)热莘e的2/3處，于水浴上加熱，使石油醚不斷回流抽提(6～8次/h)，抽提8 h。③提取結束時(shí)，用磨砂玻璃片接取1滴提取液，磨砂玻璃片上無(wú)油斑表明提取完畢，回收溶劑。④取下接收瓶，待接收瓶?jì)热軇┦Ｓ?～2 mL時(shí)，在水浴上蒸干，再于103 ℃干燥1 h，放干燥器內冷卻1 h后稱(chēng)量。重復以上操作直至恒重(直至兩次稱(chēng)量的差不超過(guò)2 mg)。試樣中脂肪的含量計算如式1。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g:m1為恒重后接收瓶和脂肪的含量，g;m0為接收瓶的質(zhì)量，g;m2為試樣的質(zhì)量，g;100為換算系數。

1.3.2 濾袋法

(1)試驗原理。將試樣在103 ℃條件下烘干，然后用石油醚在一定溫度下進(jìn)行提取，提取前后試樣質(zhì)量減少部分占試樣質(zhì)量的百分比即為試樣中脂肪含量[5]。

(2)具體操作。①開(kāi)啟冷凝裝置，將濾袋放入XT15i脂肪分析儀中進(jìn)行分批操作，分析儀能同時(shí)放置15個(gè)濾袋(此次試驗中最多放了10個(gè))，操作時(shí)將設定時(shí)間維持在1 h，溫度控制在90 ℃。進(jìn)行提取。②用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱(chēng)量0.5 g硅藻土，稱(chēng)取充分混勻后的試樣1 g(準確至0.000 1 g)，全部移入濾袋內;在距離濾袋上邊緣大約2 mm處用封口機封口。然后將樣本在濾袋中展平，均勻分布;在烘箱中103 ℃條件下干燥1 h以除去樣本中的水分，將濾袋取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。同批次做硅藻土空白樣。③儀器顯示提取完畢關(guān)機后，取出濾袋，放入烘箱中在103 ℃條件下干燥1 h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)量直至恒重(直至兩次稱(chēng)量的差不超過(guò)2 mg)。試樣中脂肪含量的計算如式2。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g;m5為抽提前濾袋和試樣的質(zhì)量，g;m3為抽提恒重后濾袋和試樣的質(zhì)量，g;m4為試樣的質(zhì)量，g;c1為濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g;c2為抽提后濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g;100為換算系數。

2 結果與分析

試驗數據采用EXCEL、SPSS軟件，進(jìn)行統計歸納與計算，檢驗，索氏抽提法與濾袋法試驗數據統計學(xué)分析對比結果見(jiàn)表1。由表1可知，經(jīng)索氏抽提法與濾袋法測定10個(gè)樣本，其均值比值在99.1%～100.7%，檢測結果基本一致，經(jīng)檢驗可知，樣本測定結果無(wú)顯著(zhù)性差異(P>0.05)。

3 結論

綜上所述,通過(guò)測定數值來(lái)看，兩種測定方式的檢測結果具有高度的一致性，均能夠有效地檢測出堅果與籽類(lèi)當中脂肪的含量。索氏抽提法作為傳統的檢測方式，儀器價(jià)格便宜，但檢測時(shí)間較長(cháng)，包濾紙包操作步驟繁瑣容易損失樣本，試劑消耗大，同時(shí)檢驗員在進(jìn)行試驗時(shí)，需要將有機試劑從冷凝管位置倒入到接收瓶中對身體也會(huì )有一定傷害。而濾袋法更加快速、有效，符合人文和實(shí)際生產(chǎn)需求，化學(xué)試劑消耗量的減少也降低了生產(chǎn)成本。但濾袋法儀器成本要比索氏提取儀高。因此兩種方式均有不同的優(yōu)缺點(diǎn)，在試驗室條件允許的情況下可以選擇濾袋法進(jìn)行試驗。

參考文獻

[1]魏永義,刁靜雯,張莉.索氏抽提法測定火腿中的脂肪含量[J]肉類(lèi)工業(yè),2016(2):39-40.

[2]楊鴻雁,陳麗麗,梁世岳,等.索氏抽提殘余法與ANKOM濾袋法檢測飼料粗脂肪含量的比較[J].黑龍江畜牧獸醫,2018(24):157-159.

[3]尤夢(mèng)圓,蘇宇辰,王鳳香,等.濾袋法測定油料及粕含油量的研究[J].中國油脂,2016,41(10):106-108.

[4]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會(huì ),國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中脂肪的測定:GB 5009.6—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

[5]張麗英,隋連敏,楊文軍.濾袋法快速測飼料中脂肪和總脂肪[J].飼料工業(yè),2010,31(5):35-36.

作者簡(jiǎn)介：朱貝貝(1992—)，女，河北石家莊人，本科。研究方向：食品檢測與分析。