洪維暉，康　平*

(荊門(mén)市農產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所，湖北荊門(mén) 448000)

摘　要：QuEChERS前處理方法在農殘檢測中具有快速、準確、安全、高效的特點(diǎn)，本文將QuEChERS前處理方法結合GC-MS/MS快速檢測蔬菜中43中農藥殘留，以黃瓜為基質(zhì)，添加濃度分別是0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.3 mg/kg，改變PSA的添加量，當PSA的加入量為0.20g時(shí)，作物樣品的回收率最好。

關(guān)鍵詞：農藥殘留;QuEChERS;GC-MS/MS;黃瓜

農藥殘留的分析是農產(chǎn)品及食品質(zhì)量安全檢測的主要內容。當前農藥殘留分析技術(shù)主要使用GC-MS、LC-MS、LC、GC等設備[1-4]。前處理在農藥殘留定量檢測起到很關(guān)鍵作用，樣品前處理新技術(shù)要求前處理過(guò)程快速、準確、安全、高效。已廣泛應用于實(shí)際操作的前處理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝膠滲透色譜(GPC)、加速溶劑萃取技術(shù)(ASE)、微波輔助萃取(MAE)和基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)等[5-6]，這些方法的使用有一定局限性。本文改進(jìn)了QuEChERS方法填料的比例，結合GC-MS/MS儀器進(jìn)行蔬菜中43種農藥殘留的檢測，證明改進(jìn)的方法能很好地應用在農產(chǎn)品前處理中。

1　材料與方法

1.1　材料

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(TSQ Quantum XLS，Thermo);DB-1MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，安捷倫)，離心機(3K-15、sigma)，氮吹儀(OA-SYS、Organomation Associates)，色譜級乙腈、色譜級正己烷(美國Tedia公司)，PSA(sigma)，43種農藥標準品均購自天津農業(yè)環(huán)?？傉?。本文基質(zhì)選擇黃瓜，武漢中百超市購買(mǎi)。

1.2　實(shí)驗方法

1.2.1　提取

取15 g勻漿好的樣品放置于離心管內，往離心管中加入15 mL含1%乙酸的色譜級乙腈，勻質(zhì)1 min，加入萃取鹽(無(wú)水硫酸鎂，無(wú)水醋酸鈉)，混合均勻，放置于超聲波清洗器內超聲10 min，超聲完放置于離心機，離心10 min

(5 000 r/min)。

1.2.2　凈化

提取上清溶液，加入不同量的PSA，無(wú)水硫酸鎂，勻質(zhì)1 min，12 000 r/min離心5 min，取2.5 mL上清液氮吹至近干，用2.5 mL乙酸乙酯溶解過(guò)膜裝瓶上機。

1.3　儀器條件

色譜條件。進(jìn)樣時(shí)間：0.1 min，14.5 ℃/min升溫至60 ℃，保留0.5 min，8 ℃/min升溫至250 ℃，保持1 min;柱溫：40 ℃保持1 min，15 ℃/min升至270 ℃保持18 min，載氣，氦氣。

質(zhì)譜條件。接口溫度：270 ℃;離子源溫度240 ℃;離子化方式：EI;電子能量：-70 eV;質(zhì)譜檢測方式，選擇離子掃描(SRM)。

1.4　基質(zhì)標樣的配制

取空白基質(zhì)按“1.2”方法處理后加入混合標樣，配制成上機所需濃度。

2　結果與分析

2.1　凈化劑的選擇

在凈化劑中加入不同量的PSA，分別為0.100 g、0.150 g、0.200 g、0.250 g、0.300 g。由圖1可見(jiàn)，隨著(zhù)PSA添加量的增加，農殘回收率的回收率逐漸降低，但PSA添加過(guò)少會(huì )對基質(zhì)凈化效果造成影響，確定了最佳PSA的加入量為0.2 g。

2.2　檢測方法的確證

本實(shí)驗使用二級質(zhì)譜采集數據，43種農藥的保留時(shí)間、碰撞能和所選離子對見(jiàn)表1。

由圖2和圖3可知，基質(zhì)空白較為干凈，未發(fā)現農藥殘留現象，在基質(zhì)中加入標樣后，各農藥響應值明顯提高。

2.4　檢測數據

本實(shí)驗用外標法定量，以黃瓜為基質(zhì)，添加43種農藥，添加濃度分別為0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.5 mg/kg，5個(gè)重復樣品，結果見(jiàn)表2。通過(guò)分析43種農藥殘留的回收率發(fā)現，回收率在70%～130%，精密度()為2.9%～13.9%，滿(mǎn)足實(shí)驗要求。

3　結論

本文調整了PSA的加入量，進(jìn)行了43種農殘的檢測，實(shí)驗回收率達到檢測的要求，可節約實(shí)驗成本及人力成本。

參考文獻

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作者簡(jiǎn)介：洪維暉(1965—)，男，漢族，湖北荊門(mén)人，大專(zhuān)，高級工程師。研究方向：農產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測。

通信作者：康平(1985—)，男，漢族，湖北荊門(mén)人，本科，中級農藝師、總工程師。研究方向：農產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測。