申俊月

(河南廣電計量檢測有限公司，河南鄭州 450000)

摘　要：本文采用ICP-MS方法測定藥食同源性食物中的多種重金屬及有害元素，實(shí)驗結果表明該測定方法在藥食同源性食物檢測中有著(zhù)較好的效果。

關(guān)鍵詞：藥食同源性食物;重金屬;有害元素;ICP-MS

藥食同源性食物既是食物也是藥物，二者之間沒(méi)有絕對的分界，這種食物通常用于食療、藥膳，在我國應用廣泛，如用于降血糖、祛暑等。隨著(zhù)藥食同源性食物在醫療及養生范圍內的深入應用，國家對于此方面食物的重視程度也越來(lái)越高。加強對于藥食同源性食物中重金屬及有害元素的測定研究是十分有必要的。本文對藥食同源性食物中鉛、鎘、砷、汞4種常見(jiàn)重金屬及有害金屬銅的含量進(jìn)行檢測，為保障藥食同源性食物的質(zhì)量和食用安全，提供了有效測定方法。

當前藥食同源性食物已受到了養生及醫療界的廣泛關(guān)注，經(jīng)研究發(fā)現，藥食同源性食物中重金屬及有害元素主要來(lái)源于植物種植、生產(chǎn)及加工運輸等過(guò)程，而其中種植過(guò)程影響最大。在植物種植的過(guò)程中，植物的生長(cháng)發(fā)育主要依靠的是土壤和水資源，若植物種植的土壤及用水受到了嚴重污染，有害物質(zhì)會(huì )進(jìn)入到植物體中。為保障藥食同源性食物的食用安全，近年來(lái)相關(guān)科研人員及學(xué)者不斷加強對藥食同源性食物中重金屬及有害元素的測定研究，檢測方法和相關(guān)技術(shù)也在不斷發(fā)展。相較于石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘、鉻等傳統檢測方法而言，本文應用ICP-MS法能同時(shí)對多個(gè)元素進(jìn)行測定，靈敏度較高，檢測范圍較廣，在藥食同源性食物中重金屬及有害元素檢測中有良好的效果[1]。

1　材料與方法

1.1　材料與設備

以市面上常見(jiàn)的藥食同源性食物作為檢測材料，包括山楂、枸杞、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果及胎菊。其中葛根共包括8個(gè)樣本，分別命名為1～8號，淮山的樣本為1～10號，粉葛的樣本為1～2號，茯苓的樣本為1～11號，羅漢果的樣本為1～4號，其余實(shí)驗材料樣本均為3個(gè)樣本，分別命名為1～3號。為提高樣品的隨機性，此次實(shí)驗選用的樣本材料為常見(jiàn)藥食同源性食物，從各大藥店及超市收集而來(lái)，產(chǎn)地來(lái)源于多個(gè)省份。

實(shí)驗過(guò)程中所使用的水均為超純水，其電阻率為18.2 MΩ·cm(25 ℃)。實(shí)驗用調諧液，濃度為1 μg/L的Ge、Co、Li、Mg、Tl、Y，內標為含Bi、Ge、In、Li、Lu、Rh、Sc和Tb的混合內標液;Hg標準物質(zhì)溶液，濃度10 μg/mL;Pb、Cd標準物質(zhì)溶液，濃度100 μg/mL;Cu、As標準物質(zhì)溶液，濃度1 000 μg/mL。

AK-400A中藥粉碎機;ME204E/02電子分析天平;ETHOS UP微波消解儀;VB24 Plus智能樣品處理器;ICP-MS7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜。

1.2　實(shí)驗方法

1.2.1　樣品處理

樣品檢測之前，需先對樣品進(jìn)行粉碎、過(guò)篩處理，并稱(chēng)取相應質(zhì)量樣品，加入硝酸及過(guò)氧化氫，進(jìn)行預消解及微波消解處理，其中微波消解處理的升溫條件如表1所示，定容搖勻，以備后續實(shí)驗使用。

1.2.2　配制標準溶液

經(jīng)過(guò)配制得到不同濃度溶液，如表2所示。實(shí)驗中稀釋所用溶液為2%的硝酸溶液。

1.2.3　儀器測定條件

在實(shí)際測定的過(guò)程中，同時(shí)測定各種元素，將儀器調整為氦模式，結合實(shí)際情況確定等離子氣流量、載氣流量、輔助氣流量、氦氣流量及數據采集模式等。并選擇與相應元素質(zhì)量數接近的稀有元素作為內標，如Cu的質(zhì)量數為63 /，其內標為Ge，質(zhì)量數為72 /。

1.2.4　分析測定。

以元素濃度作為橫坐標，以元素質(zhì)譜信號與內標元素質(zhì)譜信號之比作為縱坐標，進(jìn)行標準曲線(xiàn)的繪制。然后分別進(jìn)行重復性實(shí)驗、回收實(shí)驗，并按照上述檢測方法確定樣品中重金屬的含量、精密度和檢出限[2]。

2　結果分析

2.1　線(xiàn)性關(guān)系

根據檢測結果，以混合標準濃度為橫坐標，響應為縱坐標，借助計算機軟件繪制標準工作曲線(xiàn)。按照所設置的標準溶液濃度進(jìn)行分析，發(fā)現標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系較為明顯，經(jīng)計算得到線(xiàn)性范圍相關(guān)系數均大于0.995 2。不同元素的標準曲線(xiàn)方程、相關(guān)系數、線(xiàn)性范圍及檢出限如表3所示。

2.2　重復性

精密稱(chēng)取枸杞子3號樣的6份平行樣品進(jìn)行重復性實(shí)驗，并按照1.2.1中樣品處理方法進(jìn)行處理，并按照1.2.3和1.2.4中的操作步驟和方法，測定樣品中5種元素的平均含量，Cu為5.120 mg/kg，As為0.030 mg/kg，Pb為0.050 mg/kg，Cd為0.048 mg/kg，Hg未檢測出。測定5種元素，Cu為4.02%，As為3.28%，Pb為5.31%，Cd為3.19%，Hg為0。對檢測結果的分析可知，本實(shí)驗測定方法有著(zhù)較好的重復性，能滿(mǎn)足重金屬元素相關(guān)檢測要求。

2.3　精密度

經(jīng)過(guò)對標準工作液的測定，得到不同元素的精密度及相對標準偏差。Cu、As、Pb、Cd、Hg這5種元素的相對標準偏差分別為2.51%、3.51%、2.64%、2.87%及1.78%，均小于3.51%，表明該儀器有較好的精密度，其檢測結果較為可靠，能滿(mǎn)足本次實(shí)驗要求。

2.4　回收率

經(jīng)過(guò)計算得到Cu元素的平均回收率范圍為82.25%～98.42%，As元素的平均回收率范圍為93.36%～115.13%，Pb元素的平均回收率范圍為85.90%～102.25%，Cd元素的平均回收率范圍為83.33%～99.40%，Hg元素的平均回收率范圍為91.62%～109.04%。經(jīng)過(guò)對回收率的計算，本實(shí)驗所使用方法能滿(mǎn)足這幾種重金屬元素的檢測要求[3]。

由表4可知，大多數的藥食同源性食物中重金屬及有毒元素含量檢測合格，但也有部分藥食同源性食物中含有重金屬元素，其中Cd元素含量超標情況較為明顯，而Cd含量超標的食物以百合為主。百合種植、生產(chǎn)、加工及運輸環(huán)節中可能出現污染問(wèn)題，或百合當中的某些成分影響到了Cd測定結果。測定結果顯示，相較于果實(shí)類(lèi)食同源性食物，根類(lèi)中的有毒元素含量相對更高[4]。

3　結論

ICP-MS法在檢測藥食同源性食物中的重金屬及有毒元素方面有著(zhù)較好的效果，不僅靈敏程度較高，測定范圍相對較大，還能同時(shí)測定多種元素，相比于其他檢測方法更為高效，在藥食同源性食物檢測當中有著(zhù)較為廣泛地應用前景，實(shí)踐中應進(jìn)行推廣應用[5]。

參考文獻

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[2]鄧淙友,吳輝強,李定發(fā),等.ICP-MS法測定不同產(chǎn)地菊花藥材中重金屬含量及聚類(lèi)分析[J].湖南中醫雜志,2020,36(10):173-176.

[3]蘭曉雁.山藥:藥食兩用的佼佼者[J].家庭中醫藥,2017,24(9):66-67.

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[5]楊璞.安心定膽補虛損,百合作用真不少[J].家庭醫藥,快樂(lè )養生,2017(6):41.