關(guān) 鍵 詞：質(zhì)控圖;食品添加劑;應用

　　食品添加劑的檢測是食品實(shí)驗室中的檢測頻率極高的項目，實(shí)驗室需要用一定的質(zhì)量控制方式確保數據的準確。而ISO/IEC17025：2005《檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求》中也規定，實(shí)驗室應分析質(zhì)量控制的數據，當發(fā)現質(zhì)量控制數據超出預定的判據時(shí)，應采取有計劃的措施來(lái)糾正出現的問(wèn)題，并防止報告錯誤的結果。質(zhì)量控制數據分析可采用多種方式，如質(zhì)控圖、排列分析、散點(diǎn)圖、柱狀圖、因果分析圖等。質(zhì)控圖是根據分析控制樣本所積累數據計算繪制而成，通過(guò)質(zhì)控圖檢驗實(shí)驗室檢測數據是否在可控狀態(tài)。本文用回收率質(zhì)控圖來(lái)分析食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉檢測數據，以達到實(shí)驗室對食品添加劑檢測質(zhì)量控制的目的。

　　一、試驗條件

　　按照GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定 高效液相色譜法》標準規定的前處理方法進(jìn)行。用美國安捷倫公司的1200液相色譜儀進(jìn)行測定。色譜柱為ZORBAX XDB-C18色譜柱(250x4.6mm,5 um)，標準物質(zhì)均購自中國計量科學(xué)研究院。

　　二、數據的獲得

　　在某種常檢食品如糕點(diǎn)中分別加最終量為0.05g/kg苯甲酸、山梨酸、糖精鈉，逐日分析完成至少20份加標樣品的測定之后，計算出各批次加標回收率P ,各添加劑的加標回收率見(jiàn)表1。

表1   食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的加標回收率

　　三、質(zhì)控圖的制作

　　通過(guò)各添加劑的20批次回收率計算出平均回收率、回收率標準偏差SP，以及上下控制限、上下警告限、上下輔助線(xiàn)。根據計算結果，繪制回收率動(dòng)態(tài)控制圖。苯甲酸回收率質(zhì)控圖見(jiàn)圖1，山梨酸回收率質(zhì)控圖見(jiàn)圖2，糖精鈉回收率質(zhì)控圖見(jiàn)圖3。計算公式如下：

　　平均回收率，回收率標準偏差，上控制限UCL=+3Sp，上警告限UWL=+2Sp，上輔助限UAL=+Sp，下輔助限LAL=-Sp，下警告限LWL=-2Sp，下控制限LCL=-3Sp。

  圖1苯甲酸回收率質(zhì)控圖         圖2山梨酸回收率控制圖        圖3糖精鈉回收率控制圖

　　控制圖繪成后，將各數據點(diǎn)帶入圖中，在圖1、圖2、圖3中，所有數據點(diǎn)都在控制限內;圖1落在輔助限范圍內的點(diǎn)為12點(diǎn)，占總數的60%，圖2落在輔助限范圍內的點(diǎn)為11點(diǎn)，占總數的55%，圖3落在輔助限范圍內的點(diǎn)為16點(diǎn)，占總數的80%，分布合適，故質(zhì)控圖可靠。

　　四、質(zhì)控圖應用分析

　　在質(zhì)控圖繪制完成后，將各原始數據按順序帶入圖中，超出控制限者予以剔除，并補充新的數據，重新繪圖至落在控制限內的數據不少于20個(gè)為止。落在上下輔助線(xiàn)內的點(diǎn)數應不少于50%;連續7點(diǎn)位于中心線(xiàn)的同一側、遞升或遞降均需查明原因，加以糾正，重新測定重新制圖。重測結果在控制限內，可繼續工作，重測結果仍超出控制限，則停止檢測，查找問(wèn)題并予以糾正。如果3個(gè)連續點(diǎn)有2個(gè)超過(guò)警告限，分析另一個(gè)樣品，如在警告限內，則可以繼續分析工作;如超出警告限，則需要評價(jià)潛在的偏差并查找問(wèn)題予以糾正。如果數據點(diǎn)落在控制限之外，應立即查明原因，予以糾正，并重新測定全部樣品。在日常分析中，質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時(shí)進(jìn)行分析，然后將質(zhì)量控制樣品測試結果標示于圖中，判斷分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。

　　實(shí)驗室應當采用統計技術(shù)對檢測數據和結果進(jìn)行分析或控制，質(zhì)控圖是食品分析數據中重要質(zhì)控方式之一。應用質(zhì)量控制圖時(shí)，根據日常工作中該指標的分析頻率和分析人員的操作熟練程度, 每間隔適當的時(shí)間, 取兩份平行的質(zhì)控樣品隨樣品同時(shí)測定，檢查分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)中，以確保實(shí)分析數據的準確。

　　參考文獻：

　　[1]ISO/IEC 17025：2005，檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求[S].

　　[2]張遼生,于紅,何天亮.質(zhì)控圖在食品中鉛的測定應用[J].現代測量與實(shí)驗室管理,2011,19(1):32-33.

　　[3]GB/T 27404-2008，實(shí)驗室質(zhì)量控制規范 食品理化檢測[S].

　　[4]GB/T 5750.3-2006，生活飲用水標準檢驗方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制[S].

　　作者單位：浙江省溫州市質(zhì)量技術(shù)監督檢測院