牛奶中的元素組成很大程度上反映了養殖環(huán)境的情況。牛奶在為人類(lèi)提供營(yíng)養的同時(shí)，也可能將有毒金屬帶入人體。分析牛奶類(lèi)產(chǎn)品中高濃度營(yíng)養元素和痕量有毒元素對確保產(chǎn)品質(zhì)量安全以及分析環(huán)境污染而言都非常重要。

　　傳統的水平觀(guān)測ICP-OES儀器可達到有毒元素所要求的低定量限，但無(wú)法準確測定高濃度常量元素。以往研究表明，向標樣和樣品中添加銫(Cs)內標和 Cs離子抑制劑有助于測定高濃度Na和K等元素。能夠達到寬范圍測定的另一個(gè)途徑是使用雙向觀(guān)測(DV)ICO-OES儀器，用水平觀(guān)測測定痕量元素，用垂直觀(guān)測測定營(yíng)養元素。但隨著(zhù)檢測技術(shù)的不斷發(fā)展，當今實(shí)驗室更傾向采用低耗時(shí)、低成本、高性能的儀器。

　　Agilent 5100(SVDV)ICP-OES擁有獨特的智能光譜組合(DSC)技術(shù)，一次讀數能夠同時(shí)完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測定。與傳統的DV儀器相比，Agilent 5100擴展了測定上限，降低了Na和K等營(yíng)養元素的分析干擾，顯著(zhù)降低了氬氣消耗量，無(wú)需耗費額外時(shí)間，且可獲得更精準的數據及線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍(LDR)。

　　本實(shí)驗遵循國標GB 5413.21-2010中對原料乳以及乳制品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定方法。另外參考美國國家標準技術(shù)研究院(NIST)8435全脂奶粉標準參比物質(zhì)(SRM)，對該方法的準確度和有效性進(jìn)行了評估。

　　解決方法

　　使用配有DSC的Agilent 5100 SVDV ICP-OES進(jìn)行測定，該儀器可同時(shí)運行水平和垂直觀(guān)測分析。如需更高的操作靈活性，可從5100 SVDV ICP-OES的4種模式中進(jìn)行選擇：同步垂直雙向觀(guān)測、垂直雙向觀(guān)測、垂直觀(guān)測以及水平觀(guān)測。所有5100配置均包括一個(gè)垂直炬管和27MHz自激式固態(tài)RF發(fā)生器，可使用戶(hù)測定包括高基質(zhì)食品樣品在內的最具挑戰性的樣品，并且減少了對清潔的需求，縮短了停機時(shí)間，降低了炬管的更換頻率。

　　樣品引入系統由Seaspray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標準1.8mm炬管組成。使用SPS3自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品。使用釔作為內標并通過(guò)三通在線(xiàn)添加。儀器的操作條件見(jiàn)表1 。

　　稱(chēng)取1.0gNIST SRM8435全脂奶粉樣品，加入濃HNO3(7mL)和30%H2O2 (1mL)，放入實(shí)驗室微波爐中消解，消解完成，待溶液冷卻并轉入25mL容量瓶，定容。最終酸度約為20%v/vHNO3，稀釋比為1∶25。

　　使用單標儲備液制備多元素校準標樣。根據表2，制備各元素不同濃度的混標溶液。Na、K、Mg和Ca的校準范圍很寬，充分顯示出5100 SVDV具備寬的LDR。國標方法允許對超出校準范圍的樣品進(jìn)行手動(dòng)稀釋?zhuān)?100 SVDV ICP-OES的線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍非常出色，完全無(wú)需稀釋樣品。

　　結果討論

　　對空白溶液進(jìn)行10次測定，根據其3倍標準差獲得方法檢測限(MDL)。如表3所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的MDL低于國標規定值。

　　SRM奶粉中所測定元素的回收率介于92%～107%，說(shuō)明方法準確度很高。從表4的結果可以看出5100 SVDV ICP-OES只需1次讀數即可測定ppb至%水平的元素，充分證明了它的動(dòng)態(tài)范圍極寬。

　　盡管?chē)鴺朔椒壳皟H涉及對8種元素(Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu和Mn)的測定，本實(shí)驗還報告了SRM奶粉中P、S、Sr和Mo的結果，這些元素對其他國家/地區的奶粉分析來(lái)說(shuō)可能非常重要。

　　結論

　　擁有DSC技術(shù)的Agilent 5100 SVDV ICP-OES可在一次讀數中同時(shí)完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測定，分析速度快，成本效益高，且無(wú)需電離緩沖液。SVDV模式下，測定SRM中的所有元素均獲得了出色的回收率，充分說(shuō)明該方法在寬的動(dòng)態(tài)范圍內具有極佳的準確度。本研究表明可以按照國標GB 5413.21方法使用,Agilent 5100 SVDV ICP-OES對奶粉中元素含量進(jìn)行分析。