《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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茶葉農藥殘留量檢驗

2015-12-29 14:55:55 來(lái)源: 中國食品科技網(wǎng)

  茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲(chóng)害施藥或其他原因則殘存于茶葉中的農藥及其有毒代謝產(chǎn)物的技術(shù)措施。茶葉中農藥最高殘留限量,是根據某一農藥的每人(平均體重50~70kg)每天允許攝入量、普查所得的實(shí)際殘留量(異常值除外)以及每人每天茶葉飲用量等因子計算出允許限量,再乘以一定的安全系數后訂出的。農藥殘留量用ppm作為計算單位,不少?lài)覍Υ擞営邢鄳南蘖繕藴屎凸芾項l例。

  檢驗方法有一次檢測法和單一農藥檢測法之分,前者又稱(chēng)一步法,即一次分析可檢測出多種殘留農藥,后者以茶葉中某一特定農藥作為檢測對象。測定方法與步驟如下:

  茶樣制備 有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過(guò)20目篩網(wǎng),裝入玻璃瓶?jì)葌溆?。茶湯法是取?~6g,加沸水量是茶樣量的60倍,浸泡5分鐘,過(guò)濾后備用。

  抽提方法 抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種:

 ?、贀v碎法:在組織搗碎機中,高速搗碎2~3分鐘,如乳化,則可用離心分離或其他方法破乳過(guò)濾,濾渣再抽提一次,合并濾液定容。

 ?、谡袷幏ǎ翰铇蛹尤軇┘耙欢康拿钢苿┗蚣姿?,在振蕩一定時(shí)間后,過(guò)濾定容。

 ?、壑境樘岱ǎ簶悠贩湃氤樘崞髦?,脂肪瓶?jì)燃尤胍欢康娜軇?,回流抽提?/p>

 ?、芙n法:將磨碎茶樣加一定溶劑,在密閉容器內浸漬過(guò)夜,第二天過(guò)濾定容。

 ?、菀阂悍峙浞ǎ翰枞~浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,液液分配,將浸出液中的農藥轉移到正己烷中。

  純化:將抽提液中的農藥與茶葉成分分離開(kāi),除去大部分干擾物質(zhì),方法有三種:

 ?、僖阂悍峙浞ǎ涸诜忠郝┒分?,利用農藥的兩種互不混溶的溶劑中分配系數的差異,將農藥由一種溶劑轉到另一種溶劑中,這樣就達到初步純化的目的。

 ?、谥鶎游龇ǎ撼S脤游鲋谐R帉游鲋臀⑿蛯游鲋鶅煞N。所用淋洗劑,有時(shí)是單一溶劑,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多數是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化鎂、酸性硅藻土、活性碳柱、硅膠柱、硅膠柱、纖維素柱、凝膠滲透柱等純化。 ③酸化法:適用于對濃硫酸穩定的有機氯農藥測定。在分液漏斗中加抽提液溶積十分之一的濃硫酸充分振搖,使抽提液中的非農藥雜質(zhì)酸化。

  分析:純化液中,某些農藥經(jīng)色譜或其它方法進(jìn)行測定,最常用的是氣液色譜法和薄層層析法兩種。氣液色譜法,一般采用電子捕獲檢測器、氮磷檢測器或火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。薄層層析法,用氧化鋁、硅膠作吸附劑,用粘合劑涂在薄板玻璃上,活化后,將純化液濃縮,點(diǎn)在其上,用不同極性的溶劑使其展開(kāi),分離定量。其他尚有高效液相色譜法、高效薄層分析法等。

  定性和宣量:①定性:可采用氣液色譜法,用不同極性色譜柱,對照標準農藥保留時(shí)間定性。也可用薄層層析法或其他化學(xué)衍生法進(jìn)一步驗證。②定量:用氣液色譜分析測出的某一農藥的峰面積和峰高,與已知濃度的標準農藥面積、峰高相對照定量,具體采用方法,有外標法和內標法兩種。薄層層析定量,則要測出樣品中農藥斑點(diǎn)面積,對照已知濃度標準農藥斑點(diǎn)面積,計算出樣品中的農藥濃度。峰面積、峰高、斑點(diǎn)面積、保留時(shí)間、比移值,可用手工方法測出,也可用微型電腦積分儀、薄層層析掃描儀測定。

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