黃 英，蔣 龍

(深圳信測標準技術(shù)服務(wù)有限公司，廣東深圳 518000)

摘　要：依據標準GB 29690—2013和JJF 1059.1—2012對液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測定雞肉中尼卡巴嗪殘留標志物過(guò)程中的各個(gè)不確定度來(lái)源進(jìn)行分析，計算相對擴展不確定度。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS;雞肉;尼卡巴嗪殘留標志物;不確定度

尼卡巴嗪是一種廣譜的抗球蟲(chóng)劑，常用于防治雞等禽類(lèi)球蟲(chóng)病。4,4’-二硝基均二苯脲(下文均用DNC表示)是尼卡巴嗪成分之一，是起抗蟲(chóng)效果的主要活性成分，通常將其作為尼卡巴嗪的殘留標志物。本文通過(guò)對測量DNC殘留量的過(guò)程進(jìn)行分析，識別不確定度來(lái)源，列出影響測定結果的不確定度因素，計算相對擴展不確定度[1-2]。

1 測量方法和數學(xué)模型

1.1 測量方法

①材料。DNC標準物質(zhì)、乙腈、甲醇。②步驟。取均質(zhì)后雞肉樣品(2 g)，加乙腈提取，取上層液濃縮，定容至(1.0 mL)，濾膜過(guò)濾。③設備。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(AB)、萬(wàn)分之一天平。④色譜條件。色譜柱C18，流速0.3 mL/min。

1.2 數學(xué)模型

樣品與標準溶液同時(shí)測定，以峰面積比值為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)，從標準曲線(xiàn)上求得樣品溶液的濃度，按公式計算待測樣中DNC的含量，計算公式：

2 測量總相對標準不確定度的來(lái)源

3 測量不確定度的計算

3.1 標準曲線(xiàn)所得的DNC濃度的相對標準不確定度Urel(m)

3.1.1 標準溶液產(chǎn)生的相對不確定度Urel(標準)

(1)配制標準工作液產(chǎn)生的相對不確定度。DNC標準溶液：100 μg/mL，不確定度為5%，k=2。配制標準工作液：1.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.01 μg/mL。①使用10 mL容量瓶(A級)，允差為0.02 mL，使用3次。②使用20～200 μL移液器，允差為0.002 mL，使用2次。③使用100～1 000 μL移液器，允差為0.01 mL，使用1次。④DNC標準溶液產(chǎn)

3.1.2 標準曲線(xiàn)所得DNC濃度的相對標準不確定度Urel(c)

標準曲線(xiàn)為6個(gè)濃度點(diǎn)，每個(gè)濃度測定3次，共n=18個(gè)。由實(shí)驗數據進(jìn)行線(xiàn)性擬合得線(xiàn)性方程y=0.414 32x -0.11607，相關(guān)系數0.998 5。對樣品測量7次，由峰面積比值通過(guò)直線(xiàn)方程求得其濃度，結果見(jiàn)表1。

3.3 樣品稱(chēng)量產(chǎn)生的相對不確定度rel()

3.4 樣品定容產(chǎn)生的相對不確定度rel()

4 結論

當DNC含量為4.57 mg/kg時(shí)，其相對擴展不確定度為0.52 μg/kg(k=2))。LC-MS/MS測定雞肉中尼卡巴嗪殘留標志物時(shí)，不確定度主要由標準物質(zhì)、移液器、容量瓶的誤差、線(xiàn)性回歸引入;樣品稱(chēng)量、樣品提取過(guò)程所引入的不確定度很小，可以忽略?？赏ㄟ^(guò)選擇較高純度的標準物質(zhì)、增加標準曲線(xiàn)重復測定和多次測量平行樣降低結果的不確定度[5]。

參考文獻

[1]農業(yè)部 衛生和計劃生育委員會(huì ).食品安全國家標準 動(dòng)物性食品中尼卡巴嗪殘留標志物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法:GB 29690—2013[S].北京:中國標準出版社,2021.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局.測量不確定度評定與表示:JJF 1059.1—2012[S].北京:中國標準出版社,2012.

[3]中國合格評定國家認可委員會(huì ).CNAS-GL006：2019化學(xué)分析中不確定度的評估指南[EB/OL].(2019-04-09)[2021-07-20].https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2019/04/896487.shtml.

[4]宋迎春,袁婭,王艷敏,等.GC-MS測定動(dòng)物組織中五氯酚鈉的不確定度評定 醫學(xué)與檢驗醫學(xué),2019,8,37(4):568-572.

[5]張麗芳,康俊杰,張建雄,等.液相色譜質(zhì)譜法測定雞肉中尼卡巴嗪殘留標志物殘留量的不確定度評定[J/OL].中國動(dòng)物傳染病學(xué)報:1-10[2021-07-20].http://kns.cnki.net/kcms/detail/31.2031.s.20210427.1057.026.html.